主题:如何進行樣品前處理

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lotus_sum
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1.如何選取代表性樣品;
2.如何進行樣品粉碎處理;
3.如何去除消解後剩余溶液的殘酸;
等等!
希望大家能夠共同討論分析技術!很多時候除了原理以外還有許多值得掌握的東西?
推荐答案:jameswong回复于2005/10/22


要看你们实验室在认证时是如何规定的
规定是按整件产品报告就按整件产品报告
规定是按拆分后的组分报告就按拆分后的组分报告
补充答案:

hanshupo回复于2005/10/25



第一个问题 代表样品应该是你拆分后的最小单位。
对于第二个问题,我们的做法是直接放在粉碎机,对于那些韧性大的无法粉碎的样品可以先在液氮罐里面冷冻然后迅速粉碎,注意一定要快。否则液氮的效果很快失去了。
第三个问题 一般我们用弱碱性物质碳酸钠中和,根据PH值确定是否中和。只要选的弱酸没有需要测定的元素就可以。
只是一点浅见,请勿见笑。

pizy回复于2005/10/26

看看大家如何讨论煤炭、矿石样品的采制样方法,^_^,不是为难大家,关键是这些产品本身的不均匀性的,到现在还没有煤的结构、官能团之类的权威解释,还有目前所有的元素在煤中都能找到的!

jerry_f回复于2005/10/21

取代表性样品往往采用四分法,直到取到足够的样品为止。
我觉得比较麻烦的是如何拆分样品,如镀层、喷涂物等

有个疑问:对于一个成品,报告它的结果是按整件产品还是按拆分后的组分报告?

polypalm回复于2005/10/28

样品均匀性评价有很多统计方法!
取样测试如果分布规律相同,可以认为两个样品相同!
当然测试选的指标要易得可信!

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jerry_f
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取代表性样品往往采用四分法,直到取到足够的样品为止。
我觉得比较麻烦的是如何拆分样品,如镀层、喷涂物等

有个疑问:对于一个成品,报告它的结果是按整件产品还是按拆分后的组分报告?
xuzuyin
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不同样品有不同方法,不能一概而论。应该都有国家规范的!
jameswong
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原文由 lotus_sum 发表:
1.如何選取代表性樣品;
2.如何進行樣品粉碎處理;
3.如何去除消解後剩余溶液的殘酸;
等等!
希望大家能夠共同討論分析技術!很多時候除了原理以外還有許多值得掌握的東西?


1.如标准上有,按标准执行;如标准上没有,四分法,在实际操作允许的情况下尽量多取样
2.一般是将样品分解成小块后,用技术参数能够达到标准要求的粉碎机粉碎
3.用什么酸?酸背景对结果可能有影响,最好除去,做重金属一般是用浓硫酸和浓硝酸,硫酸可以放在电炉上高温驱除;硝酸可以放在电热板上加热驱除,如果着急也可以在电炉上加热,但两种方法无论哪一种都一定要有人在旁边看着
jameswong
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原文由 jerry_f 发表:
有个疑问:对于一个成品,报告它的结果是按整件产品还是按拆分后的组分报告?


要看你们实验室在认证时是如何规定的
规定是按整件产品报告就按整件产品报告
规定是按拆分后的组分报告就按拆分后的组分报告
polypalm
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pizy
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这个问题具体到不同样品的要求是不一样的,土壤、固废、煤炭、矿石等都有相应的国家采样、制样标准的,其中对采样分布、子样数目、工具、子样质量等都有相应的规定!
制样(破碎)常用的缩分方法有:堆锥四分法、二分器缩分法、机械缩分法、棋盘法等,能够使用缩分机械的话,还是应该使用机械来进行缩分,尽量减少认为误差,前提当然要求缩分机械不能存在系统偏差的!
不同样品、不同测定元素的赶酸是不同的,得区分对待!
syk
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取样引进的误差要远远大于分析带来的误差。如果取制样没有代表性,分析数据的准确性就没有意义。上传一我们自己的制样规程对于难溶的样品,溶解后的残渣在酸熔后合入母液。
制样规程
附件:
lotus_sum
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以我的專業來論:比如目前有快PCB板,要進行元件(有電阻、電容、電感、IC、三極管、陶瓷電容、連接器、可變電阻等)、樣品板、錫腳等的測試,如何區分,如何取樣???
hanshupo
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原文由 lotus_sum 发表:
1.如何選取代表性樣品;
2.如何進行樣品粉碎處理;
3.如何去除消解後剩余溶液的殘酸;
等等!
希望大家能夠共同討論分析技術!很多時候除了原理以外還有許多值得掌握的東西?


第一个问题 代表样品应该是你拆分后的最小单位。
对于第二个问题,我们的做法是直接放在粉碎机,对于那些韧性大的无法粉碎的样品可以先在液氮罐里面冷冻然后迅速粉碎,注意一定要快。否则液氮的效果很快失去了。
第三个问题 一般我们用弱碱性物质碳酸钠中和,根据PH值确定是否中和。只要选的弱酸没有需要测定的元素就可以。
只是一点浅见,请勿见笑。
funnyface
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原文由 lotus_sum 发表:
以我的專業來論:比如目前有快PCB板,要進行元件(有電阻、電容、電感、IC、三極管、陶瓷電容、連接器、可變電阻等)、樣品板、錫腳等的測試,如何區分,如何取樣???


在封測廠..要看你要驗什麼東西
如果是溶出試驗  環保署都有
要不然可以找ASTM

如果要監測製程  那就要消解
基本上那有困難..
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