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主题：【讨论】流动相在线混合的最小比例要求

浏览0 回复17 电梯直达
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清风
dengkk
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2012/4/20 16:40:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在线混合对混合器要求比较高，特别是比例小的时候，曾经用过一个比较差的混合器，某一相低于10%时基线怎么也走不稳，还有波浪形漂移，后来换一个好的混合器，5%也没问题
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liufeilzu
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2012/4/20 21:27:16 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于装比例阀的，大家说的“四元泵",除了管道设计和泵，比例相差很大的两相混合会有脉动，对于多元泵，泵后混合，看各家的混合池设计情况，设计的时候考虑死体积，所以混合池又不能大
还有混合的噪音在不同的检测器会有不同的响应，看你检测器了
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dudubug
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2012/4/21 23:52:22 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看你混合什么，甲醇和水还行，乙腈与水可能比较难走平，比例越小可能也难走平，即使使用动态混合器也很难走平，准确度可能也难以保证，另外死体积增大！
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tangtang
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2012/4/22 8:02:51 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果质量标准规定了比例，如何改善混合时的基线噪音和漂移？
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清风
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2012/4/24 22:56:09 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
如果质量标准规定了比例，如何改善混合时的基线噪音和漂移？


混合比例悬殊时，比如<5%，可以将两相预先混合在一个容器里，采取单泵运行，这样漂移就很小
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pandora98
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2012/4/25 9:59:59 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
在液相色谱中，流动相的在线混合提高了分析效率，增加了重复性，其便利性是不言而喻的，但在线混合也有缺点，那就是比例太小时，可能造成比例失真的情况（也就是实际的混合比例可能与设置的比例之间存在较大的差异），同时在线混合也更容易出现盐析现象。在线混合上，高压混合的精度又高于低压混合的精度，那么：
1、在线混合时，最小比例溶剂的比例应大于多少才是比较合理的，能低于5%吗，高低压的要求一样吗，有什么依据？
2、高压混合与低压混合，哪一种更容易出现盐析？


1.四元泵混合点从比例阀处开始，由比例阀到泵头处管路直径较大，且流动相在泵头腔体内能实现较好的混合，而二元泵混合在泵后，只能增加在线混合器，其混合效果远不如四元，尤其是两相比例相差过于悬殊时。但是二元泵的精度要比四元的高，因为二元泵两项的比例由两个泵分别单独控制，而四元泵靠 比例阀控制，且比例阀到泵头这段管路直径大，流动相混合的厉害。

2.所谓的盐析一说不太靠谱，毕竟我们一般使用的流动相中盐浓度都很低，而且大多以大比例的水较为常见，所以盐析一说不靠谱。要说仪器有盐析，在柱塞杆上可能会有，仪器管路的接口也会有，那都是因为溶剂挥发了才有盐析出，两项混合时盐析出来，那除非是盐浓度太高了，我用盐最多是10mM，所以从来不担心盐析。

3.在线混合的比例，100％的水做为梯度的起始是很常用的，这个做了四五年，保留时间的重复性都很好的。
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zhaohua8011
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2012/7/27 20:00:04 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其中一个比例很小的话二元泵要远比四元泵稳定，这就是液质采用二元泵而不是四元泵的原因！
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