主题:【求助】用TG作水合草酸钙测试(标样检测),各个分解温度是多少度啊?

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suliaocailiao
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用TG作水合草酸钙测试(标样检测),各个分解温度是多少度啊?
总共应该是三个分解温度,标准值是多少啊?
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tutm
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TG作水合草酸钙测试分解温度是没有标准的,会随仪器、坩埚、升温速率等变化。

TG温度校正要么用居里点标样(TA),要么用熔点标样(耐驰)。
tutm
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一水草酸钙TG图,一般只关心它各阶段失重率与理论值是否相近,不管温度的。供你参考
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suliaocailiao
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bjbyjz
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草酸钙加热反应过程:
Ⅰ  CaC2O4•H2O → CaC2O4 + H2O
Ⅱ  CaC2O4 → CaCO3 + CO
Ⅲ  CaCO3 → CaO + CO2
△Ⅰ=12.32%    △Ⅱ=19.19%    △Ⅲ=30.14%    △总=61.65%

静态常压空气中草酸钙(CaC2O4•H2O)试样标定值范围:
序号    反应过程    试样标定值    试样标定范围(允许值)
    △Ⅰ    12.32%      12.0736%---12.5664%
    △Ⅱ    19.19%    18.8062%---19.5738%
    △Ⅲ    30.14%    29.5372%---30.7428%
    △总    61.65%    59.1840%---64.1160%
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bjbyjz
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以上数据是摘自《中华人民共和国机械行业标准》JB/T6856-93热重-差热分析仪。
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2010/6/2 18:50:22 Last edit by free365
tutm
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原文由 bjbyjz(bjbyjz) 发表:
草酸钙加热反应过程:
Ⅰ  CaC2O4•H2O → CaC2O4 + H2O
Ⅱ  CaC2O4 → CaCO3 + CO
Ⅲ  CaCO3 → CaO + CO2
△Ⅰ=12.32%    △Ⅱ=19.19%    △Ⅲ=30.14%    △总=61.65%

静态常压空气中草酸钙(CaC2O4•H2O)试样标定值范围:
序号        反应过程        试样标定值        试样标定范围(允许值)
        △Ⅰ        12.32%          12.0736%---12.5664%
        △Ⅱ        19.19%        18.8062%---19.5738%
        △Ⅲ        30.14%        29.5372%---30.7428%
        △总        61.65%        59.1840%---64.1160%

这些数据是理论值,也是判断仪器是否正常的依据,很有用的。

只是这个标准后面的允许值%中的数据居然小数点后面有4位,整个有效数字看上去有6位,明显写得不合适了。
happymanor
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原文由 bjbyjz(bjbyjz) 发表:
以上数据是摘自《中华人民共和国机械行业标准》JB/T6856-93热重-差热分析仪。


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我看过JB/T 6859-93,里面并没有你给出的哪些数据,只是在第4.9条有这样的规定:
        静态常压空气中草酸钙TG(一DTG)一DTA同时分析曲线要 求 DT A曲线在相应温度下应有明显的脱水吸热峰.一氧化碳燃烧放热峰和碳酸钙分解吸热峰;
TG 曲 线 各次失重率与理论失重率之差不大于2%;总的失重率与理论失宜率之差不大于4%;
DT G 曲 线有明显对应于TG曲线三次失重的峰。
happymanor
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不过谢谢你提到这个标准,要么我都不知道,所以我在网上下来看了下。

我有时也做做热分析,但这方面的知识我掌握不多,希望能向大家学习学习!
bjbyjz
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原文由 happymanor(happymanor) 发表:
原文由 bjbyjz(bjbyjz) 发表:
以上数据是摘自《中华人民共和国机械行业标准》JB/T6856-93热重-差热分析仪。


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我看过JB/T 6859-93,里面并没有你给出的哪些数据,只是在第4.9条有这样的规定:
        静态常压空气中草酸钙TG(一DTG)一DTA同时分析曲线要 求 DT A曲线在相应温度下应有明显的脱水吸热峰.一氧化碳燃烧放热峰和碳酸钙分解吸热峰;
TG 曲 线 各次失重率与理论失重率之差不大于2%;总的失重率与理论失宜率之差不大于4%;
DT G 曲 线有明显对应于TG曲线三次失重的峰。


这些作为厂家的生产标准,同时也是仪器安装调试的验收标准

bjbyjz
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原文由 bjbyjz(bjbyjz) 发表:
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原文由 bjbyjz(bjbyjz) 发表:
以上数据是摘自《中华人民共和国机械行业标准》JB/T6856-93热重-差热分析仪。


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我看过JB/T 6859-93,里面并没有你给出的哪些数据,只是在第4.9条有这样的规定:
        静态常压空气中草酸钙TG(一DTG)一DTA同时分析曲线要 求 DT A曲线在相应温度下应有明显的脱水吸热峰.一氧化碳燃烧放热峰和碳酸钙分解吸热峰;
TG 曲 线 各次失重率与理论失重率之差不大于2%;总的失重率与理论失宜率之差不大于4%;
DT G 曲 线有明显对应于TG曲线三次失重的峰。


这些作为厂家的生产标准,同时也是仪器安装调试的验收标准

该标准里用于仪器温度校正的方法是采用标准样品来检测的,一般选择低温段(铟或锡)、中温段(石英)、高温段(碳酸锶)来校准温度,相应方法标准里都有,就不再重复了;《中华人民共和国机械行业标准》JB/T6856-93热重-差热分析仪适用于热重分析仪、差热分析仪及差热热重联和分析仪的校准。
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