原文由 magical(magical) 发表:
今天接到外面一实验送来的样品。(尿样)帮他们分析一下(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、和毒鼠强)这几种物质的含量。
由于我刚开始工作,一直也没做过关于有机磷的项目。接到标本,现在毫无头绪!请大家给点指点。
手上有两台色谱仪:一台比较老的国产的。主要用填充柱做苯系物和白酒的分析。09年买了一台PE 的Clarus-500气相色谱仪~
检测器:PID和ECD 的。从买来一直没用过ECD检测器。
我想问问大侠:
1)这几种物质需要用毛细管柱还是填充柱。
2)检测器用 ECD还是FID
3)依据你们的经验,所需的色谱条件(气化温度、柱温、检测器温度等等吧)
4)尿样上气相需要怎样的前处理。处理不好对毛细管柱有怎样的危害?
以上是我临时想到的几个问题。(处于菜鸟级别,希望大家不好笑话)
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
1 毛细管柱和填充柱都有可以做有机磷的柱子,不知道你手上有什么柱子。
2 有机磷残留,要用FPD,用FID也可以,不过可能会有一些干扰峰。
3 柱子和检测器你都没准备好,色谱条件没法定呀。
4 尿样处理可以参考水样做有机磷的方法,GB/T5750.9-2006。任何样品处理不好对毛细管柱都有危害,新手注意不要进太多样品,柱温不要超过柱子允许的最高温度,别把固体、强酸之类的弄进柱子,一般也不会坏。
另外说一点,有机磷比较容易分解,经过人体处理的尿液,存在有机磷的可能性非常小。毒鼠强倒是很可能检测出来。