实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041912今日发帖：160 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
核磁谱图交流
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：NOE判断标准？

浏览0 回复7 电梯直达
xiangziholy
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2005/10/24 15:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到一些化合物需要确定CIS或TRANS构型，一般用参考文献+耦合常数+NOE综合判断，我们这里是Varian300M的，四核探头，感觉灵敏度不够，NOE1D照射没有信号，我只能作不确定结论，有NOE信号则当作参考。最近碰上一个样品，3、4取代的四氢呋喃环，取代基是4-COOC2H5和3-N(CH3)2, 照射N甲基，4-H有信号，照射C2H5中的甲基发现OCH2和NCH3都有信号。不过从耦合常数=6应该是TRANS.
前几天美国公司的专家说他们通常以没有NOE为参考。没来得及细问。也许那边的仪器灵敏度够高？
请问各位老师，你们通常怎么看？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
celan
celan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/10/24 18:19:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiangziholy 发表:
遇到一些化合物需要确定CIS或TRANS构型，一般用参考文献+耦合常数+NOE综合判断，我们这里是Varian300M的，四核探头，感觉灵敏度不够，NOE1D照射没有信号，我只能作不确定结论，有NOE信号则当作参考。最近碰上一个样品，3、4取代的四氢呋喃环，取代基是4-COOC2H5和3-N(CH3)2, 照射N甲基，4-H有信号，照射C2H5中的甲基发现OCH2和NCH3都有信号。不过从耦合常数=6应该是TRANS.
前几天美国公司的专家说他们通常以没有NOE为参考。没来得及细问。也许那边的仪器灵敏度够高？
请问各位老师，你们通常怎么看？


对于3、4取代的四氢呋喃环,先认准H-3和H-4的信号.应该分别照射H-3,观察H-4的增益,照射H-4,观察H-3的增益,二者有NOE说明是cis,反之,trans.
你已经做的照射不能准确确定你要解决的cis/trans问题,照射的对象选择不合适.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiangziholy
xiangziholy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/10/25 9:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘了说了我照射过4H,3H和N-CH3都有信号，增益比例差不多。3H和别的氢位移接近，300M做照射分不开，所以我做了两个甲基NOE来验证。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
navy
navy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/10/25 20:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于NOE效应，在1d差谱上的峰很小，一般，我做二维NOE。这样能比较快的得到结构信息。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiangziholy
xiangziholy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/10/26 10:21:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位。2D-NOESY谱图如何处理？我只会用wft2d或autoprocess,布鲁克处理noesy要慢慢调相位，varian该怎么做？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sslin
sslin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/5/2 16:13:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 首先确定样品是纯品. GC, HPLC 的情况如何?
2. 反应得到的产物是否为顺反化合物? 如果能经由柱层析得到顺反两个化合物的纯品, 两个都进行鉴定就更有说服力.
3. NOESY 的谱图处理: 我的 ftp 里面有资料, 欢迎参考.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ccmlt
ccmlt
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/5/4 11:03:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是有的可以打差谱的马
那样可以看的很清楚亚
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
skyyouth
skyyouth
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/10/17 23:06:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以改改mixing time,多选择几个参数做，NOESY不行，还可以做ROESY，多做几个试验。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： NOE判断标准？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁