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主题：【求助】聚合物TPU怎样在SEM中怎样看粒子大小?

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dinel2004
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发表于：2010/06/13 10:46:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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前几天接到一个客户的样品TPU--聚氨基甲酸酯,黑糊糊的一坨,告诉我用液氮淬冷后掰开喷金后即可看SEM.可按照他的说法,在SEM中很难找到TPU的颗粒,只是见到很多鳞片状的东西,请问专家:TPU 应该怎样制样才能在SEM中看它的颗粒呢?  是不是还应该用什么物质腐蚀一下? 急!



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killersadm
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2010/6/13 11:03:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资深专家建议：
    将样品断口在盐酸以及氢氧化钠溶液中，腐蚀不同的时间，然后再观察，看你运气了，时间、温度要做不同的试验才行。
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驰奔
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2010/6/13 14:49:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
众所周知,TpU系由软、硬段嵌段共聚而成。硬段间具有很强的形成氢键的能力,同时软硬段间具有化学不相容性而导致两相分离。硬段微区作为分散相存在于软段连续相中。室温下软段处于高弹态,使材料具有一定的弹性;而硬段则处于玻璃态,起着物理交联和类似于填料补强的双重作用。上述微区形态取决于化学组成、聚合方法、热历史等,并对各种性能有着明显的影响!1’。因而,微相结构的研究有重要的…

聚焦光滑表面，分散相才可以看到。放大倍数到2k就能看到表面粗糙，放大到20Kx，能够看清楚有的是颗粒，有的是孔洞。如果是纳米相，你得下点功夫。好在你电镜比较牛。
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2010/6/13 15:24:35 Last edit by SRD2009
dinel2004
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2010/6/13 17:04:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 驰奔(SRD2009) 发表:
众所周知,TpU系由软、硬段嵌段共聚而成。硬段间具有很强的形成氢键的能力,同时软硬段间具有化学不相容性而导致两相分离。硬段微区作为分散相存在于软段连续相中。室温下软段处于高弹态,使材料具有一定的弹性;而硬段则处于玻璃态,起着物理交联和类似于填料补强的双重作用。上述微区形态取决于化学组成、聚合方法、热历史等,并对各种性能有着明显的影响!1’。因而,微相结构的研究有重要的…

聚焦光滑表面，分散相才可以看到。放大倍数到2k就能看到表面粗糙，放大到20Kx，能够看清楚有的是颗粒，有的是孔洞。如果是纳米相，你得下点功夫。好在你电镜比较牛。


你看过TPU的颗粒大小吗?把你的经验分享一下.据客户提供他们的TPU在10微米左右,我想不需要放大到2万倍.
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ntx77_7
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2010/6/13 17:06:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，学习了
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fengyonghe
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2010/6/13 19:19:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对“TPU--聚氨基甲酸酯”不了解，我只能从图像上说。你看到的那些“鳞片状的东西”是解理断裂花样。我觉得洞里的图像应该是TPU颗粒。只不过加速电压20千伏太高了。建议你一步步降低加速电压，寻找最合适的电压。
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sartre
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2010/6/17 14:28:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拉一拉

原文由 dinel2004(dinel2004) 发表:
前几天接到一个客户的样品TPU--聚氨基甲酸酯,黑糊糊的一坨,告诉我用液氮淬冷后掰开喷金后即可看SEM.可按照他的说法,在SEM中很难找到TPU的颗粒,只是见到很多鳞片状的东西,请问专家:TPU 应该怎样制样才能在SEM中看它的颗粒呢?  是不是还应该用什么物质腐蚀一下? 急!



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fly-fall
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2010/6/17 23:22:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dinel2004(dinel2004) 发表:
前几天接到一个客户的样品TPU--聚氨基甲酸酯,黑糊糊的一坨,告诉我用液氮淬冷后掰开喷金后即可看SEM.可按照他的说法,在SEM中很难找到TPU的颗粒,只是见到很多鳞片状的东西,请问专家:TPU 应该怎样制样才能在SEM中看它的颗粒呢?  是不是还应该用什么物质腐蚀一下? 急!





能否询问一下，是否纯TPU？还有些别的什么结构呢？掰开喷金的断面应该会很粗糙的吧。。。SEM又是观察比较微小的东西，找起来会很头疼的，尤其要是对样品不了解
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dinel2004
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2010/7/2 16:03:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 驰奔(SRD2009) 发表:
众所周知,TpU系由软、硬段嵌段共聚而成。硬段间具有很强的形成氢键的能力,同时软硬段间具有化学不相容性而导致两相分离。硬段微区作为分散相存在于软段连续相中。室温下软段处于高弹态,使材料具有一定的弹性;而硬段则处于玻璃态,起着物理交联和类似于填料补强的双重作用。上述微区形态取决于化学组成、聚合方法、热历史等,并对各种性能有着明显的影响!1’。因而,微相结构的研究有重要的…

聚焦光滑表面，分散相才可以看到。放大倍数到2k就能看到表面粗糙，放大到20Kx，能够看清楚有的是颗粒，有的是孔洞。如果是纳米相，你得下点功夫。好在你电镜比较牛。


今天又看了TPU的SEM,驰奔(SRD2009)说的基本正确,但需要看自然断面,下面是我做的SEM
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驰奔
srd2009
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2010/7/4 1:05:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主新拍的图像效果应该很好！
不过何谓自然断面？看你的图像似乎是材料表面
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