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主题：【原创】石墨炉-干灰化测铅心得

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故乡的一片云
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发表于：2010/06/19 07:23:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一段时间使用干法灰化前处理，石墨炉测定铅，回收很差，后来就一直使用湿法前处理进行测铅，然而湿法容易在测定时造成背景峰很大，对结果产生影响，另外，赶酸时也很难控制其酸度，也缩短了石墨管的使用寿命。
        近一段时间又对干法灰化进行了数次摸索，个人认为：使用干法时最重要的就是碳化阶段一定要彻底，这是很关键的一步，如果碳化不彻底，进行灰化时可能产生燃烧现象，使元素损失很大，另外灰化时一般不要超过500度，回收在90%左右，并且使用干法能时石墨管的寿命延长（相对于湿法前处理），背景峰也较小。
      但是个人认为：并不是所有的样品都适合干法处理，液体样品和含油脂较多的样品还是用湿法较好。
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rome
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2010/6/19 8:14:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的分享
请问碳化的时候可有加类似保护剂这样的的东西呢？
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coffee8
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2010/6/19 23:38:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铅灰化时不知有没有保护剂，测砷时灰化加硝酸镁和氧化镁做保护剂
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消咳喘
rogersw
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2010/6/20 0:09:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题得有实践经验，否则很难掌握
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chemistryren
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2010/6/20 15:31:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得干法有疑问,干法通常盐度较大,对石墨炉影响应该更大..楼主说灰化温度不超过500度是指前处理的灰化还是上石墨炉后的灰化?如果是石墨炉的灰化,那温度是偏低了,会对原子化有很大干扰.
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故乡的一片云
zxf19810709
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2010/6/20 17:47:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
我觉得干法有疑问,干法通常盐度较大,对石墨炉影响应该更大..楼主说灰化温度不超过500度是指前处理的灰化还是上石墨炉后的灰化?如果是石墨炉的灰化,那温度是偏低了,会对原子化有很大干扰.


我说的是前处理时的温度，如果测定，在没有干扰的情况下用450度就可以，干扰严重的化，以硝酸钯做基改，可以使用850度左右的灰化温度
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supreme
wangzhaojun
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2010/6/21 9:01:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享，最好能把具体 温度和所用试剂也分享下
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dadoudou12
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2010/6/21 10:22:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
炭化的温度多少合适？炭化多久呢
加保护剂了么
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2010/6/21 10:25:59 Last edit by dadoudou12
故乡的一片云
zxf19810709
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2010/6/21 17:14:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
炭化时没有添加保护剂，如果样品水分含量较高就小火蒸干，然后大火加热炭化，直至无烟即可
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dadoudou12
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2010/6/22 13:58:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
炭化时没有添加保护剂，如果样品水分含量较高就小火蒸干，然后大火加热炭化，直至无烟即可


你说的小火，大火，温度到底是多少左右。
还有碳化的时候是放在哪里碳化的？

灰化温度是多少？
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故乡的一片云
zxf19810709
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2010/6/22 17:17:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadoudou12(dadoudou12) 发表:
原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
炭化时没有添加保护剂，如果样品水分含量较高就小火蒸干，然后大火加热炭化，直至无烟即可


你说的小火，大火，温度到底是多少左右。
还有碳化的时候是放在哪里碳化的？

灰化温度是多少？


样品放在瓷坩埚中，灰化温度是500度，小火是为了防止样品中的水分沸腾造成喷溅损失，大火我是在电热板上加热的，直到不冒烟为止
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