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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【讨论】大家讨论一下X荧光光谱熔融法做铁矿石中全铁的问题吧

浏览0 回复12 电梯直达
ljw207
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发表于：2010/06/22 23:54:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您用熔片法做铁矿石中全铁的稳定性好吗？
和化学法能对起立吗？
影响稳定性的原因是什么呢？
请大家一起分享经验
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2010/6/24 12:32:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实熔片法做铁矿石不加钴内标，做的结果也挺好的。
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tyrantgqy
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2010/6/28 20:08:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
其实熔片法做铁矿石不加钴内标，做的结果也挺好的。

总铁工作线的区间范围大概是多少？不用内标能不能胜任从30-70%？
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2010/6/28 20:12:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了一个40-60%的，线性相当的好，30到70应该可以，你可以试一下
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ljw207
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2010/7/5 22:50:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性很好，标样比对值很好，粗粉有荧光分析同化学结果超过1%的
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蓝侧卫
zghkmj
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2010/7/21 23:49:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
其实熔片法做铁矿石不加钴内标，做的结果也挺好的。


熔铁矿石都是要加内标的吗？不测这种样品，所以内标怎么用还不知道，应该和ICP加内标的原理一样吧？
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alexright
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2010/7/31 15:38:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海侧卫(zghkmj) 发表:
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
其实熔片法做铁矿石不加钴内标，做的结果也挺好的。


熔铁矿石都是要加内标的吗？不测这种样品，所以内标怎么用还不知道，应该和ICP加内标的原理一样吧？

不一定都要加Co内标。原理是一致的。
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jbjtzxhys
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2010/8/2 10:36:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量太高，偏差肯定大。光谱法也是光度法，适宜测定低含量。
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2010/8/2 12:04:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jbjtzxhys(jbjtzxhys) 发表:
含量太高，偏差肯定大。光谱法也是光度法，适宜测定低含量。

XRF不同于ICP、AAS以及光度法，XRF对于测量高含量至近100%完全没有问题，因为荧光的检测器和ICP等的检测器在原理上根本不同，所以你这个“适宜测定低含量”的说法是错误的。
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tyrantgqy
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2010/8/3 18:24:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于熔融法的稀释，产生了高背景，抬高了检出限，因此低浓度（尤其是轻元素的）测量捉襟见肘。
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hsteel
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2010/8/3 22:22:26 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tyrantgqy(tyrantgqy) 发表:
由于熔融法的稀释，产生了高背景，抬高了检出限，因此低浓度（尤其是轻元素的）测量捉襟见肘。

举个例子，比如0.2g的样品，经过熔融后玻璃样片的质量是10g，也就是样品被稀释了50倍，这个称样量以及熔剂的用量在熔融制样时已经很大了，所以我是夸大了一点说，实际上常规样品的稀释比一般是10倍。
我们再来看看ICP，同样是0.2g的样品，一般会定容到100mL，这时溶液质量近似接近100g，这样样品被稀释了500倍，这应该是最小的定容量了，如果用50mL的容量瓶已经不利于样品转移了。
这样应该很明显了吧，虽然ICP的检出限要低于XRF，但荧光对于ppm级别的检测也是没问题的，特别轻的元素除外。
所以不要轻易的否定了XRF的能力。
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