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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【求助】关于XRF的最低检出限，大家是怎么做出来的？

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sanji123
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发表于：2013/05/20 12:03:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟刚做监测不久，我使用的仪器是帕纳科的E5，我们质控室要求不能使用仪器本身的检出限。就是要求我使用连续测空白的检出限然后算SD值乘以系数的方法。 小弟在做土壤的检出限时出现了以下问题，可能有很多事基础性的问题小弟没搞清楚 希望各位给小弟指点迷津：

1。在做土壤的空白连续性时，由于土壤没有所谓的空白，选取了某元素含量较低的土壤连续监测了21次。以我做As这个元素为例，理论上 E5的检出限应该在几PPM左右吧。

当我使用1ppm以下的浓度时，As浓度不稳定，RSD很高，但是SD很小，所以检出限很低

当我使用1~10ppm的浓度时，As浓度依旧不稳定，RSD很高，SD也不小，检出限达到20ppm....

当我使用30左右的浓度时，As浓度稳定，RSD在5%左右，SD要小一点，检出限在几ppm。

貌似第3种浓度才比较接近理论上的检出限。小弟就弄糊涂了...到底我该选哪一个浓度进行测量。

2.另外大家做标准曲线的时候使用都是GSS系列的标准土壤吧？其中TL CD HG等这些元素的浓度大部分都在1ppm以下，这些元素的检出限又该如何做出呢？这3个元素的标准曲线图跟星星一样乱七八糟啊...无论测哪一个样 只要是低浓度的，都是RSD%在80%以上

3.关于滤膜的检出限，比如我们单位使用的某进口滤膜，做出来0.01左右微克每平方厘米 属于正常吗？我们滤膜的标准曲线都是单个点跟原点组成的..
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sweetapple986
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2013/5/20 14:29:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个，别太勉强了，痕量并不是XRF的强项，交给AAS或者ICP做会更好。另外，测As要注意Pb的影响，Pb的Lα跟As的Kα有强烈的重叠。
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sonne86400
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2013/5/20 14:38:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本事xrf是一款半定量分析仪器 而且你做土壤痕量检测有点勉强哦 建议采用楼上的aas 或者icp 或者ICPMS去做效果会比较好点
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sanji123
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2013/5/20 14:53:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sweetapple986(v2644276) 发表:
这个，别太勉强了，痕量并不是XRF的强项，交给AAS或者ICP做会更好。另外，测As要注意Pb的影响，Pb的Lα跟As的Kα有强烈的重叠。


貌似都纠结第2个问题了，那CD HG TL个元素我也是放弃了，不知道您的检出限是如何做出来的 都是直接利用仪器的提供的数值吗
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sweetapple986
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2013/5/20 15:03:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sanji123(sanji123) 发表:
原文由 sweetapple986(v2644276) 发表:
这个，别太勉强了，痕量并不是XRF的强项，交给AAS或者ICP做会更好。另外，测As要注意Pb的影响，Pb的Lα跟As的Kα有强烈的重叠。


貌似都纠结第2个问题了，那CD HG TL个元素我也是放弃了，不知道您的检出限是如何做出来的 都是直接利用仪器的提供的数值吗


这个，因为我们的XRF很少测极低含量的东西，所以基本不关注检出限。
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sanji123
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2013/5/20 15:08:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
本事xrf是一款半定量分析仪器 而且你做土壤痕量检测有点勉强哦 建议采用楼上的aas 或者icp 或者ICPMS去做效果会比较好点


貌似都纠结第2个问题了，那CD HG TL个元素我也是放弃了，不知道您的检出限是如何做出来的 都是直接利用仪器的提供的数值吗？
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玉米馒头
alhoon
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2013/5/23 16:05:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限的话不用仪器自带的话，自己做也挺难啊，因为就算土壤样品间基体也存在差异(仪器计算的可以看出)，所谓检出限是有针对性的(根据XRF方法检出限的计算公式(不是空白+3倍标准偏差的形式)，其中背景的计数率是因样而异的)，而且是针对工作曲线中的任意点而言。仪器所提供的检出限至少是经过统计学处理的，相对还是可信的。
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qianguiyun1
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2013/5/23 21:12:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRF对低含量检测很难准确
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学以致用
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2013/5/27 17:06:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首选要理解XRF仪器的检出下限和可分析下限，这是两个不同的概念。关于检出下限的计算，见所附。

附件：
XRF检出下限.pdf
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ian.cheng
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2013/5/27 17:58:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有测试到ND的情况，此时如何计值呢？
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JsPikcus
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2013/5/29 9:56:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测下限就是用已知数值来反复测验测出来的一个数值，那个就是每个公司的营业员出去做推广的时候经常用的一个方法 什么都不说我们公司的仪器的检测下限是 Pb 2.3ppm 其实呢就看2.3ppm这个数值没人肯定会有个好感，但是这个数值出来为止需要很多，第一材质是个PE材质，第二他是连续测验几十次或者几百次出来最少的一个数值。就是一句话 不要相信那些鬼话。另外还有个检测下限和，定量下限你跟他问定量下限是多少 他肯定会犹豫一会回复你话的
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