主题:CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论

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col2008
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如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果,大家一起来交流下。
我们做的结果是386~437,平均是412,回收率107。不知大家做得怎样,都上来交流下阿!
该帖子作者被版主 尐虎ル)ㄣ灬5积分, 2经验,加分理由:谢谢你提出这个。好多人都想知道结果。
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sinky46
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如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果,大家一起来交流下。
我们做的结果是386~437,平均是412,回收率107。不知大家做得怎样,都上来交流下阿!


你用什么方法,何仪器做的呀?恩诺和环丙做出来的结果成比例关系吗?
col2008
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原文由 vucd(vucd) 发表:
你那结果是哪个项目的值啊?不是有三个项目吗?


我做的是磺胺甲恶唑,恩诺和环丙去年我们做过了,今年不做了。
col2008
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如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果,大家一起来交流下。
我们做的结果是386~437,平均是412,回收率107。不知大家做得怎样,都上来交流下阿!


你用什么方法,何仪器做的呀?恩诺和环丙做出来的结果成比例关系吗?


我做的是磺胺甲恶唑,用的是液质联用的方法,内标法定量,仪器是Waters 的 Quattra Premier XE A液质联用仪。恩诺和环丙我们去年做过了今年不做。建议将0.5g样品定容到10ml,因为含量相对较高,去年我们做的时候一个是400左右,另一个是600左右。我们也发现高于50ppb的时候标准曲线不太好(不易成线性)。所以最好将你的样品处理后落在你的标准曲线范围内。
sinky46
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我们做的结果是386~437,平均是412,回收率107。不知大家做得怎样,都上来交流下阿!


你用什么方法,何仪器做的呀?恩诺和环丙做出来的结果成比例关系吗?


我做的是磺胺甲恶唑,用的是液质联用的方法,内标法定量,仪器是Waters 的 Quattra Premier XE A液质联用仪。恩诺和环丙我们去年做过了今年不做。建议将0.5g样品定容到10ml,因为含量相对较高,去年我们做的时候一个是400左右,另一个是600左右。我们也发现高于50ppb的时候标准曲线不太好(不易成线性)。所以最好将你的样品处理后落在你的标准曲线范围内。

谢谢老师指点。我们只做两个沙星。老师当时前处理用的是何方法阿?我看了去年的T0458的结果报告。恩诺和环丙的结果为4:1的关系。可是我们第一次的结果恩诺和环丙是1:1的关系。这个和养殖过程中,两沙星在鱼组织内的代谢情况有联系吗?
sjw428
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col2008
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我觉得样品是人为添加的,和药在鱼中的代谢没有太大的关系。关键是你做的结果重现性要好,这样把握就大了。还有你的标准品和标准曲线最好是新配的。至于用什么什么方法,一般按照国标就行了。是最简单的是用乙腈提取,蒸干(要注意加异丙醇防暴)后定容到10ml,再过滤头上机就行了。这个鱼粉样可以不怎么除杂的,当要按照它上面说的1:4的比例加水让鱼粉先还原20min,这个是做好重现性的关键。定容到10ml是针对液质的,如果你是HPLC那你就再考虑下定容的体积了。
sinky46
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在平时做样(通常是鱼,虾的样品)时我们尝试过加5ml异丙醇,但是旋蒸时还是会沸。请问老师你在浓缩前去一次油吗?
diaryfly
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如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果,大家一起来交流下。
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你用什么方法,何仪器做的呀?恩诺和环丙做出来的结果成比例关系吗?


我做的是磺胺甲恶唑,用的是液质联用的方法,内标法定量,仪器是Waters 的 Quattra Premier XE A液质联用仪。恩诺和环丙我们去年做过了今年不做。建议将0.5g样品定容到10ml,因为含量相对较高,去年我们做的时候一个是400左右,另一个是600左右。我们也发现高于50ppb的时候标准曲线不太好(不易成线性)。所以最好将你的样品处理后落在你的标准曲线范围内。


你这个结果是不对的,去年环丙不到一百,恩诺四百多
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