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主题：【求助】难测的水产品中的磺胺

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jiaoqingbo
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发表于：2011/07/14 08:50:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用农业部958公告测水产品中13种磺胺类残留，结果分离效果不好，回收在40%左右，完全按照标准走，不知道在哪一步出现问题，请给位老师指点迷津！谢谢。
该帖子作者被版主 尐虎ル）ㄣ灬加 1积分， 2经验，加分理由：共同捍卫食品安全
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尐虎ル）ㄣ灬
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2011/7/14 12:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对试剂查一查。
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wuyuandaai
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2011/7/14 13:04:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前我用过这个方法做过，我觉得分离度还行啊！回收也没有你说的那么低！
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noodle12345
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2011/7/17 18:45:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能把你的详细操作写出来吗？ 用紫外还是衍生荧光？
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jiaoqingbo
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2011/7/18 8:12:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫外，完全按照国标走的。
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尐虎ル）ㄣ灬
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2011/7/28 11:14:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以看一下，本版区内有很多关于磺胺检测的帖子。可能会给你一些帮助
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jiaoqingbo
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2011/8/4 10:42:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注过了，但是没有我想要的答案。因为是按农业部958公告测水产品中13种磺胺类残留，论坛里没找到和我相似的检测。
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mjsheng
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2011/8/4 16:30:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理要特别仔细，提取完了，要冲洗下刀头，等等。反正就是仔细，多考虑哪一步会出现损失，就多多留心。
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尐虎ル）ㄣ灬
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2011/8/8 15:10:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiaoqingbo(jiaoqingbo) 发表:
关注过了，但是没有我想要的答案。因为是按农业部958公告测水产品中13种磺胺类残留，论坛里没找到和我相似的检测。


那就把你的问题给大家再说仔细一点，要传一些图上来更好，因为从前处到上机都是一个系统，那儿出问题都有可能出现，就好比说你的柱子啊，什么的。随然前处理出问题的可能性比较大，但也有可出现检测时那儿有问题。
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jiaoqingbo
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2011/8/11 8:23:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做了个验证试验，第13种磺胺喹恶林只是旋蒸和过0.45um膜后，损失了一半。其他组分变化不大。鉴于我们实验室管理不好带出图谱，只能叙述了，请老师们见谅。
再请教下，用鳕鱼做样，在旋蒸完后，1ml甲醇溶解时透明，再加2ml1%的乙酸就浑浊了，而且影响过柱子的流速，加正己烷和离心都不能消除，不知道这个是什么原因。
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2011/8/11 11:44:10 Last edit by jiaoqingbo
panyk2
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2011/8/17 22:58:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加2ml1%的乙酸变浑浊是因为蛋白质沉淀的原因吧，离心了再取上清液过柱会好些。
我平时做加标回收也只有60%～80%的回收率，旋蒸时一不留神蒸干的话，回收率会差很多。
该帖子作者被版主 zqy0797加 10积分， 2经验，加分理由：积极回答问题
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