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主题：【讨论】兰花挥发性成分的SPME问题

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shendanyu
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发表于：2011/07/13 23:53:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在测兰花的挥发性成分，把摘下来的兰花直接放到顶空瓶里，在室温下进行固相微萃取然后进气质分析。感觉出来的峰很少。萃取头没问题，升温程序也尝试了好几种，效果都不理想。是否这样直接萃取不可行？应该怎么操作得当？新鲜花瓣需要剪碎么？是否应该加氯化钠溶液？有经验的XDJM一起讨论下喔，谢谢！
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2011/7/14 7:37:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的SPME提取时间和色谱条件参数？
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2011/7/14 7:40:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理兰花或其它鲜花是很容易用SPME做的，因为这些花的香气较浓。
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shendanyu
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2011/7/14 8:06:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问你的SPME提取时间和色谱条件参数？

提取25min-1h不同时间都试过;色谱柱试过HP-5MS和HP-INNOWAX，40℃保持5min，以3℃/min升至170℃，保持2min，再以5℃/min升至250℃，保持5min...效果均比预期的差
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2011/7/14 8:11:27 Last edit by shendanyu
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2011/7/14 8:53:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问什么萃取头，解析温度，分流还是不分流，专用衬管吗？
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2011/7/14 9:10:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得仪器设置都没什么问题，就是用INNOWAX柱柱温不要设到250，有点高了，210就够了。
估计还是样品没有进到衬管。建议检查萃取头，你也可以考虑做别的样品看看出不出峰来判断你的萃取头是否ok
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shendanyu
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2011/7/14 9:53:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加的癸酸乙酯内标响应很高。。。所以是不是还是样品萃取有问题？
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shendanyu
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2011/7/14 9:54:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问什么萃取头，解析温度，分流还是不分流，专用衬管吗？

50/30um DVB/CAR on PDMS和65μm PDMS/DVB 都试过
解析250度，不分流，衬管非专用的
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symmacros
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2011/7/14 12:17:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
添加的癸酸乙酯内标响应很高。。。所以是不是还是样品萃取有问题？[/quote

请问添加多少癸酸乙酯？
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shendanyu
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2011/7/14 12:23:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
添加的癸酸乙酯内标响应很高。。。所以是不是还是样品萃取有问题？[/quote

请问添加多少癸酸乙酯？

40ng
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shendanyu
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2011/7/14 12:25:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个样品出峰勉强还可以 第二、第三个样出峰就少得多 同样一棵植株里取的不同朵兰花
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