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主题：【征集贴】大家做己烯雌酚的体会与心得

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bocai
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发表于：2006/10/10 09:44:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被bocai设置为精华；
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
大家谈谈自己的心得体会，在做这个实验室应该注意什么，有什么比较好的试剂，仪器条件的选择等
推荐答案：pingguwu回复于2006/10/29
按照己烯雌酚的结构,有多个-OH,它部分在组织中以结合形式存在,应该用葡萄糖醛酸-硫酯酶(SIGMA公司\忘了全名)水解,这在国外文献中均有报道.我因为做水解,是因为与其他化合物一起检测,如雌三醇\二醇\克伦特罗\沙丁胺醇等等10多种药物.水解也可以选择枯草杠菌蛋白酶,不同的酶有不同的pH\温度\浓度等等.
  水解物通过SLW-SPE柱富集,然后分步洗脱,检测需要的化合物.
  不过对于己烯雌酚\氯霉素\克伦特罗这些禁止使用的药物,定性是最主要的,因此做游离的(即使只有30%)也足够了,因此我国GB做上述化合物均不水解.我刚做的一个浙江省地方标准检测4中B2-兴奋剂就没有水解,节约了很多检测时间.
补充答案：

端慎木渐回复于2006/10/27



我就是照着国标做的，什么也没有，甲醇提取20min/次，共提取2次！

bluefox回复于2006/10/27



肯请吴老师多给大家指导指导

gongxh回复于2006/10/29

谢谢Pingguwu老师!
谢谢bocai版主!

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2006/10/11 16:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用试剂盒做吧，方便些
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bocai
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2006/10/16 18:46:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说一下，我衍生使用的安捷伦的进样瓶做容器衍生，效果很好。
那么前处理是怎么样的，希望能够抛砖引玉！！！
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端慎木渐
icetrob
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2006/10/19 16:15:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天我们刚刚做监督评审，其中就有已烯雌酚，做的不怎么好
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端慎木渐
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2006/10/19 16:18:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的Waters液相做的，不添加到肉里做曲线4个9，峰很好
添加到肉里，全没影了，我们到现在还没有分析出到底哪里出了问题，有朋友知道的尽请告知。我问了我们同行，他们添加到肉里能做2个9。
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bluefox
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2006/10/25 11:42:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GCMS做，刚做了标线，是直接用标准品衍生做的，用BSTFA或BSTFA+TMCS（99：1）衍生，70度1小时，结果挺好，但有一个问题，就是它的顺反异构体出峰时间不一样，定量积分时应该是按顺反两个峰面积的和来计算，如何实现工作站自动计算
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Last edit by freewbt
bluefox
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2006/10/25 11:46:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 icetrob 发表:
我们用的Waters液相做的，不添加到肉里做曲线4个9，峰很好
添加到肉里，全没影了，我们到现在还没有分析出到底哪里出了问题，有朋友知道的尽请告知。我问了我们同行，他们添加到肉里能做2个9。


还有其他朋友做过吗，国标写的很简单，就用甲醇提取一下就上机了，很怀疑这样行不行，有谁照着国标做过，结果怎么样？
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bluefox
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2006/10/25 14:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标：畜禽肉中己烯雌酚的测定gbt5009.108-2003
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/032079.shtml
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gongxh
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2006/10/26 20:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我照国标方法做过,干扰太多,没做成.感觉没有净化步骤是不行的
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pingguwu
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2006/10/27 8:35:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标太差，这么好用。
GC/MS OK，内标法定量，顺反相加，SPE柱净化
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2006/10/27 8:42:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的别跑，我有许多问题问你
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