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主题：【求助】水产品土霉素检测

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harbinzhijian
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发表于：2010/09/08 15:37:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      我现在做水产品中土霉素检测，领导要1周之内作出，认证急需，我用SC/T3015做了两次也没做出来，各位高手，有什么好招帮帮忙，急死了！
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2010/9/8 20:18:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:
      我现在做水产品中土霉素检测，领导要1周之内作出，认证急需，我用SC/T3015做了两次也没做出来，各位高手，有什么好招帮帮忙，急死了！


朋友我不知道你做不出来是什么情况的，不过我这的一些资料可以分享给你，你自己看看，可是你还想用SC/T3015做的话请说明一下你现在出现什么样的问题。因为我没有做过SC/T3015这个方法没有办法给你好的建议，但是理论上的东西我可以帮你分析一下。
附件：
农业部1025号公告-20-2008 动物性食品中四环素类药物残留检测 酶联免疫吸附法.pdf
GBT 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法.pdf
GBT 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉...pdf
猪、牛、鱼组织中四环素类药物残留的测定.pdf
土霉素、金霉素和四环素的检测日本方法.doc
四环素检测商检行标.pdf
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动物源性食品中四环素残留的检测技术研究进展.pdf
动物性食品中四环素类药物残留的检测方法.pdf
动物性食品中四环素残留检测方法.pdf
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harbinzhijian
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2010/9/9 14:52:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，太感谢你了，我昨天用自己在网上查的，SC/T3015的改良方法。
称取5克样品，加1%的高氯酸15ml，涡旋震荡，后震荡30min，离心8000转10分钟，取上清液，再加10ml1%的高氯酸，重复上述操作两次，合并三次上清液后，离心，然后过HLB固相萃取柱，HLB固相萃取柱（预先用5ml甲醇、2ml5%的EDTA、5ml蒸馏水活化），用10ml蒸馏水去除杂质，用15-20ml5%三乙胺甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，40摄氏度氮吹，过0.22微米滤膜过滤。
5%的三乙胺甲醇配置方法：5ml的三乙胺加入95ml甲醇。
现在我做质控，加0.2ppm水平的土霉素标品，提取不出来，一点没有，今天又做一遍，还是没有，急死了！
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harbinzhijian
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2010/9/9 14:56:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了  我今天在洗脱时，没有用了9ml的5%的三乙胺甲醇溶液
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2010/9/9 16:09:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:
对了  我今天在洗脱时，没有用了9ml的5%的三乙胺甲醇溶液


结果怎么样？
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harbinzhijian
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2010/9/10 13:27:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我昨天做的结果出来了，我做了一个样品，3个质控的平行样，进样分别为10微升和30微升，结果我解释不了，进10微升的样品量，结果非常好，样品中没有，质控样全部检出，回收率90%以上，但进30微升的样品量，样品中就在土霉素出峰的位置出现了一个很大的峰，质控的3个平行样中有一个也出现了这种情况，另外两个质控样结果较好，这是怎么回事啊，怎么进样量大了反而会出现这种情况？各位高手给予指点，谢谢！
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noodle12345
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2011/1/19 20:45:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加浓度和添加量是多少？
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xingzx2002
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2012/2/21 10:59:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尐虎ル）ㄣ灬(cuiyanhu) 发表:
原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:
      我现在做水产品中土霉素检测，领导要1周之内作出，认证急需，我用SC/T3015做了两次也没做出来，各位高手，有什么好招帮帮忙，急死了！


朋友我不知道你做不出来是什么情况的，不过我这的一些资料可以分享给你，你自己看看，可是你还想用SC/T3015做的话请说明一下你现在出现什么样的问题。因为我没有做过SC/T3015这个方法没有办法给你好的建议，但是理论上的东西我可以帮你分析一下。


谢谢分享，资料很及时，正需要
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wangmeili0106
wangmeili0106
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2012/10/23 16:46:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:
我昨天做的结果出来了，我做了一个样品，3个质控的平行样，进样分别为10微升和30微升，结果我解释不了，进10微升的样品量，结果非常好，样品中没有，质控样全部检出，回收率90%以上，但进30微升的样品量，样品中就在土霉素出峰的位置出现了一个很大的峰，质控的3个平行样中有一个也出现了这种情况，另外两个质控样结果较好，这是怎么回事啊，怎么进样量大了反而会出现这种情况？各位高手给予指点，谢谢！

你好！请教下前处理中弃去正己烷层是直接倾倒么？我刚做这个实验，进0.2ppm的混标出来好多杂峰是怎么回事啊？多谢！
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