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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱只出溶剂峰

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ylqqhd

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发表于：2010/09/08 15:32:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是大学生，最近学习气相色谱。我用的溶剂是乙酸，条件是厂家给的条件：柱箱温度：190度，气化室温度：300，检测室温度：280，厂家用的色谱柱是OV-17毛细管柱。我学校的色谱柱是30QC3/AC20 0.5。我是按照这些条件做的，进样量0.1/0.2uL。出来的色谱图只有溶剂峰能和厂家给的色谱图对上，其他的峰都没有出来，只有许多很小的峰，而厂家给的的谱图中原料的峰也是很大的，可我却怎么也弄不峰来。溶液的浓度我试过了，从低到高，基本都一样，只出溶剂峰，其他就是一些很小的峰。我想请问大家，我应该从哪些方面解决这个问题呢？色谱柱不行？这两个差别大吗？条件不合适？谢谢大家能够给我提供宝贵意见！

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2010/9/8 19:24:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主这个柱子是SGE的，固定液是强极性的，相当于WAX的，和OV-17有差距，17是中等极性的，不同柱子做对比估计不太好
另外：楼主分析什么样品要用乙酸做溶剂？

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coffee8

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2010/9/8 21:46:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道乙酸对柱子会不会有影响呀？
柱子的选择有问题
分流比的设置不知是否合适？

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yijinjun

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2010/9/8 22:59:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品是不是少了，进样量加大一些，观察看看，到底出峰吧

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wangyong1982031

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2010/9/10 16:29:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那你走个程序升温看看

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安平

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2010/9/10 21:49:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您做什么样品的分析？

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ylqqhd

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2010/9/15 7:43:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先谢谢各位老师的指点！
用乙酸作溶剂，这是厂家给的条件，他们就是用乙酸做的，我想和厂家保持一致。他们做出来的色谱图给我发过来了，原料的峰很高，我做的就全都是小峰，只有溶剂峰很高。
分流比厂家给的是100:1，我们实验室的我没有调过，估计不是这个，分流比影响大吗？
进样量我增加过了。注入1微升，情况也差不多，没有厂家给的那种那么高的峰。
程序升温我也试过了，情况类似。
我做的样品是三甲基氢醌二酯。
难道还是柱子不行？我去南大分析，他们有这个型号的柱子，老师说为什么用乙酸作溶剂，不给我做。实在不行就得买珠子了，我真担心买了以后还不出峰，没办法和老师交待。
恳请各位老师在继续给我提供一些指导！谢谢各位了！

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rpd11

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2010/9/15 10:27:38 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测器条件和厂家提供的是一样么？如果一样，那么在检出信号上不会有太大区别，另外，如果是柱子选得不对，只要柱子没坏，最多是峰型不好，你看看进样器口里面柱子是不是捅得太进去已经到衬管里面了，如果有这样的情况肯定绝大多数出溶剂峰没样品峰，我在安装设备的时候遇到过，石墨环没有完全压好，捅到衬管里结果只有溶剂峰，还小，重复性无从谈起。你对比下他们的溶剂峰面积和你的，高度也能直接判断。
不过也建议查一下你的柱子在乙酸下能不能用。。。

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阿宝

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2010/9/15 10:29:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ylqqhd(ylqqhd) 发表:
首先谢谢各位老师的指点！
用乙酸作溶剂，这是厂家给的条件，他们就是用乙酸做的，我想和厂家保持一致。他们做出来的色谱图给我发过来了，原料的峰很高，我做的就全都是小峰，只有溶剂峰很高。
分流比厂家给的是100:1，我们实验室的我没有调过，估计不是这个，分流比影响大吗？
进样量我增加过了。注入1微升，情况也差不多，没有厂家给的那种那么高的峰。
程序升温我也试过了，情况类似。
我做的样品是三甲基氢醌二酯。
难道还是柱子不行？我去南大分析，他们有这个型号的柱子，老师说为什么用乙酸作溶剂，不给我做。实在不行就得买珠子了，我真担心买了以后还不出峰，没办法和老师交待。
恳请各位老师在继续给我提供一些指导！谢谢各位了！

首先用气相检测，乙酸做溶剂是不合适的。其次分流比影响也是比较大的，看一下你的分流比，是不是太大了？分流比大了进入柱子的样品量就小了，信号值当然小了。

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