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气相色谱（GC）

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主题：【求助】乙醇中的异丙醇该怎么检测？

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精灵鼠老弟

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发表于：2009/02/23 13:12:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙醇中的异丙醇该怎么检测？该用什么柱子？什么条件？我用极性柱没分开，非极性柱靠的也很近，而且乙醇的峰型也不好。

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2009/2/23 13:27:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 精灵鼠老弟 发表:
乙醇中的异丙醇该怎么检测？该用什么柱子？什么条件？我用极性柱没分开，非极性柱靠的也很近，而且乙醇的峰型也不好。

把你用极性柱子分的色谱图上传一张,并标明色谱条件

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精灵鼠老弟

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2009/2/23 13:49:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 3.95 丙酮 20ppm
2 4.87 甲醇 100ppm
3 7.91 正丙醇 20ppm
4 9.19 异丁醇 20ppm
5 10.49 正丁醇 20ppm
6 11.97 异戊醇 20ppm
50米0.25的MEG-20M柱60度保持5分钟10度每分升至150度。气化检测均为200度，

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happy水中月

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2009/2/23 15:13:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你没有使用分流吧?

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爱杰杰

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2009/2/23 15:14:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

填充柱根本分不开，用毛细管柱试试

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爱杰杰

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2009/2/23 15:17:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 精灵鼠老弟 发表:
乙醇中的异丙醇该怎么检测？该用什么柱子？什么条件？我用极性柱没分开，非极性柱靠的也很近，而且乙醇的峰型也不好。

非极性柱更分不开，就得用极性柱，温度要低一点，流速低一点，进样量少一点试试

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sqcdcyong

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2009/2/23 15:23:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 精灵鼠老弟 发表:
乙醇中的异丙醇该怎么检测？该用什么柱子？什么条件？我用极性柱没分开，非极性柱靠的也很近，而且乙醇的峰型也不好。

我用极性毛细管柱，分的很好，还有注意分流下，以前做酒，有这项目。

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戈壁明珠

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ID：zongguitang

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2009/2/23 16:25:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用极性柱应该是可以的。控制进样量不要太大，程序升温起点低一些，升温慢一点。

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ygx

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2009/2/23 22:33:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zongguitang 发表:
用极性柱应该是可以的。控制进样量不要太大，程序升温起点低一些，升温慢一点。

赞同楼上的观点，按照上述方法试试？

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fl0903

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2009/2/23 22:58:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zongguitang 发表:
用极性柱应该是可以的。控制进样量不要太大，程序升温起点低一些，升温慢一点。

同意！这样做能够分得出来。

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皮皮鱼

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2009/2/23 23:40:20 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 精灵鼠老弟 发表:
乙醇中的异丙醇该怎么检测？该用什么柱子？什么条件？我用极性柱没分开，非极性柱靠的也很近，而且乙醇的峰型也不好。

有了谱图的问题就好解决多了。看了谱图之后，发现你的分离没有任何问题啊。没看谱图的化，可能开始一回答就要跑偏。你的分离效果非常好，问题在于乙醇峰的拖尾和基线不平稳。条件优化的也有问题。

建议条件：初始温度40度，保持5分钟，10度每分钟到150度。在你这个柱子是wax类柱和这个条件下，异丙醇应该出在乙醇之前，我总觉得你这个甲醇峰像异丙醇。你确定是甲醇么？我觉得你丙酮前的色谱峰是甲醇，这个甲醇峰是异丙醇呢。用宽口径DB-ALC1或者2分析可能效果更好，30m都能解决。

问题和解决：你的问题是：1、溶剂峰拖尾过重。2、升温后基线噪声大。
1、溶剂拖尾大，说明你分流不好。是为了分析低浓度而采用了不分流进样么？.25的柱子一般不能不分流。分流的话，FID也足以检测你的样品。给一些分流吧，至少用上瞬间不分流来解决拖尾。其实短时间瞬间不分流然后马上吹净样品值得尝试。
2、样品不洁净，色谱柱污染。可以肯定，虽然原因是柱头污染，但是你的玻璃衬管也该处理了，最好同时处理整个进样口。这个污染同样会带来一定的拖尾。解决：清洗玻璃衬管在内的进样口所有部件，去掉2m柱头，适当提高最终使用温度到220度。记得wax最高使用温度260，低40度应该还可以凑合用。

该帖子作者被版主 hzhhqt加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助

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Last edit by yuen72