实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042800今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】请问磷酸三丁酯的含量如何测定？？（急！！！）

浏览0 回复9 电梯直达
kenllist
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/04/25 20:07:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
最近要测定原辅料磷酸三丁酯（TNBP）的含量，可我不知道怎么测定，看到药典上用气相做的，但我又从来没做过气相，所以也不清楚，而且药典上的步骤是测样品中的TNBP残余量的，这个原辅料的TNBP含量又很高（〉98%），我不知道该怎么测定，请哪位高人指点一下，给个好方法把，谢谢了。
推荐答案：cywst回复于2008/04/25
我们是用HP-5毛细管柱做的,柱温230进样、检测为320、300，分流比为1：20；但是做出来效果不是很好，峰行前沿得很厉害。如果大家有什么更好的方法请多多指教
补充答案：

阿du回复于2008/04/25


峰前沿是否样品过载？增大分流比试一试，或者稀释后试验。

KEN回复于2008/04/27

峰形前升多半是进样量超过色谱柱的柱容量引起的。你所用的毛细柱应该是低液膜厚度的毛细柱（液膜厚度小于0.33微米），建议增大分流比或换一根液膜厚度大一点的毛细柱。

shu0131回复于2008/04/27

谢谢！~
又学了一点

irisyan回复于2008/04/28

磷酸三丁醋含量测定
试验条件
检测器:火焰离子化检测器;
载气及流速:氮气，9cm/s;
柱长:3m；
固定相:5%二苯基甲基三硅氧烷一50(硅油Ⅲ)涂于101白色硅烷化载体〔0.18～0.15n m(80～100目)〕或5%DC-710涂于101白色硅烷化载体〔0.18～0.15n m(80～100目)〕;
柱温度: 165℃;
汽化室温度:300℃;
检测器温度:250℃;
色谱有效板高:Heff≤2.2mm;
不对称因子:f=1.0士0.1。

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
cywst
cywst
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/25 20:49:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用HP-5毛细管柱做的,柱温230进样、检测为320、300，分流比为1：20；但是做出来效果不是很好，峰行前沿得很厉害。如果大家有什么更好的方法请多多指教
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿du
duliuhui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/25 20:53:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cywst 发表:
我们是用HP-5毛细管柱做的,柱温230进样、检测为320、300，分流比为1：20；但是做出来效果不是很好，峰行前沿得很厉害。如果大家有什么更好的方法请多多指教

峰前沿是否样品过载？增大分流比试一试，或者稀释后试验。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kenllist
kenllist
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/26 16:00:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那标准是取多少浓度范围呢?样品又该稀释到什么程度呢??
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kenllist
kenllist
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/26 19:47:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有谁能给个详细点的样品和标准的处理方法以及色谱条件吗???
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
KEN
gzzdgx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/27 8:57:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形前升多半是进样量超过色谱柱的柱容量引起的。你所用的毛细柱应该是低液膜厚度的毛细柱（液膜厚度小于0.33微米），建议增大分流比或换一根液膜厚度大一点的毛细柱。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shu0131
shu0131
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/27 9:17:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！~
又学了一点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kenllist
kenllist
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/27 19:29:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么没人详细的回答我的问题??  是不是没人知道啊??
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
irisyan
irisyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/28 14:30:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸三丁醋含量测定
试验条件
检测器:火焰离子化检测器;
载气及流速:氮气，9cm/s;
柱长:3m；
固定相:5%二苯基甲基三硅氧烷一50(硅油Ⅲ)涂于101白色硅烷化载体〔0.18～0.15n m(80～100目)〕或5%DC-710涂于101白色硅烷化载体〔0.18～0.15n m(80～100目)〕;
柱温度: 165℃;
汽化室温度:300℃;
检测器温度:250℃;
色谱有效板高:Heff≤2.2mm;
不对称因子:f=1.0士0.1。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kenllist
kenllist
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/29 19:11:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想知道测定的时候原辅料磷酸三丁酯该怎么处理?不是简单的仪器操作!!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by kenllist
手机版： 【求助】请问磷酸三丁酯的含量如何测定？？（急！！！）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁