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主题：【求助】本版专家帮助一下测空气中和液氧中的总烃分析用啥填充柱比较好？

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gml627
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发表于：2008/09/03 22:11:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量空气和液氧中的总烃主要是CH4 （含量3-25ml/m3) C2H6(1ml/m3) C2H4(1ml/m3) C2H2 <0.01ml/m3) C3H8 C3H6 主要控制乙炔和甲烷的含量，要用填充柱，FID检测器 分离比较好，方法比较稳定的能详细说一下吗！？
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2008/9/3 23:20:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液氧或空气中乙炔及其它碳氢化合物的测定(直接法)
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/060815.shtml

请在发帖前先进行相关检索。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/9/4 11:26:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮做载气，用3米的GDX502柱就可分离以上组分
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stevechou
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2008/9/4 11:27:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主分享
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独钓寒江雪
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2008/9/5 15:26:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
液氧或空气中乙炔及其它碳氢化合物的测定(直接法)
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/060815.shtml

请在发帖前先进行相关检索。


这个连接里面主要是大连物化所的广告宣传，没有色谱柱的具体资料，个人认为价值不大
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gml627
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2008/9/5 21:22:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有使用过的吗？能详细说说吗？
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gml627
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2008/9/5 21:52:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
chengjing帮我查查呀
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czg71009
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2008/9/5 21:53:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1    适用范围
适用于空分装置液氧中微量烃的分析。
2    方法概述
        本方法采用色谱混和多孔聚合物固定相分离样品中甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、丙烯、丙烷，用氢火焰离子化鉴测器检测，纯样品对照定性，外标法定量。 

3    仪器及材料
3.1    Agilent6820色谱仪
3.2    氢火焰离子化鉴测器
3.3    Agilent原装的Cerity NDS工作站
3.4    色谱柱: 4m×1/8英寸内径不锈钢管,内添充混和多孔聚合物,80—100目.
3.5    自动六通气体进样阀进样,定量管容积2ml
3.6    高纯氮气、氢气、空气：纯度大于99.99%
3.7    标准气: 以氧气为底气, 乙炔含量＜1ppm
4     测定条件
4.1     柱温：  65℃
4.2    进样口：100℃
4.3    检测器:  250℃
4.4    辅助:  150℃
4.5    载气氮气: 25ml/min  柱前压：22psi
4.6    燃气氢气: 35ml/min
4.7    助燃气空气: 400ml/min
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chengjingbao
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2008/9/5 22:35:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实做这个是比较容易的。我用的是改性硅胶柱，大连化物所有卖，柱长一米。因为是硅胶填料，柱温不会很高45…60度就足够了，活化温度是90度，实际操作时，75度就可以了，不然柱子用不长的。因为是气体和液态氧，自然气化度高，进样器与柱温同温度较好，检测器是FID，所以温度大于100，到130就够了。柱流量控制到25…35间比较好。具体条件可以自己再修正些。阀进样效果好些，定量管为1毫升。检测限控制在0.05PPM，实际上,0.02都能测量到。你还需要什么，给你个分析方法?
最后，对楼主说声对不起，我以为你的问题解决啦，所以没有插嘴。耽误你时间啦。还有需要问的，尽管说，我重点关注这个贴子。
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gml627
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2008/9/6 8:12:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的关注，我们用的是瓦里安CP3800，毛细柱.柱温45℃进样65℃检测器300℃，一是对瓦里安的仪器不熟悉，二是对毛细柱活化不清楚，现在有一台闲置的岛津GC-14B想用起来，改为填充柱，现在主要是做空气吸入口和液氧中的CH4.C2H6.C2H4 C2H2.C3H8 C3H6,主要控制C2H2<0.01ml/m3,，不知道能不能给点详细的说明,或者留个联系电话，我们详细谈，不胜感激！！！
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独钓寒江雪
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2008/9/6 8:24:03 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gml627 发表:
谢谢你的关注，我们用的是瓦里安CP3800，毛细柱.柱温45℃进样65℃检测器300℃，一是对瓦里安的仪器不熟悉，二是对毛细柱活化不清楚，现在有一台闲置的岛津GC-14B想用起来，改为填充柱，现在主要是做空气吸入口和液氧中的CH4.C2H6.C2H4 C2H2.C3H8 C3H6,主要控制C2H2<0.01ml/m3,，不知道能不能给点详细的说明,或者留个联系电话，我们详细谈，不胜感激！！！


检测器温度不需这么高，程序升温的话比终温高10~20度即可，当然必须高于100度。毛细柱一般都有调试谱图带来的，上面有详细的分析条件。
岛津GC-14B改为填充柱用3米的GDX502柱，检测器150度，柱温60度（可根据分离情况调整），氮气做载气
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