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主题：【原创】使用色谱柱需要注意的几点经验分享

浏览0 回复25 电梯直达
duming
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发表于：2008/09/03 21:25:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是我非常武断的结论仅供参考，欢迎批评指正。
1、色谱柱必须专用。如果条件不允许，至少要分类甲醇-水一类，乙腈-水
一类，用过离子对试剂的色谱柱用甲醇-水或乙腈-水还可以但是绝对不能再使用其他的离子对试剂。
2、如果作分析时出现非常奇怪的现象除了考虑流动相的问题外也要考虑色谱柱的情况，如果是开发新方法强烈建议使用新的色谱柱。
3、用过三乙胺的色谱柱一定要注意,三乙胺会非常牢固的结合在色谱柱上果再用这根色谱住做其他有胺类的分析会出现非常复杂的现象分叉峰,我曾经做头孢曲松这个品种流动相里有正辛胺,05年买了一根Agilent Extnd C18做用了2年,后来废掉了,去年又买了一根同样的刚用了几次,结果被人那去试了一次三乙胺的流动相结果曲松就做不了了.峰分叉,怎么冲都不行,按理说峰分叉应该是柱头塌陷，我把这根柱子那去做50%甲醇走萘标，峰型正常，柱效很高，又那去作曲松，还是不行。
该帖子作者被版主 Easy-Boy加 5积分， 2经验，加分理由：经验分享
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2008/9/4 7:36:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习，下次碰到类似情况注意看看。
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风之彩
juju11
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2008/9/4 8:21:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享经验。
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wufengdeyun
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2008/9/4 8:28:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享!!
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熊猫宝宝
cbjcn1985
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2008/9/4 9:15:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创...加分
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SuDaToKo
kikiboy
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2008/9/4 9:18:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一条很实用
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yangjianqin
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2008/9/4 9:58:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，多谢啊。第3条非常好，不看不知道，一看吓一跳。
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xy200609
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2008/9/4 11:42:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一和第二条经验值得推荐，很好。但第三条我觉得并不完全是那原因。由于峰分叉引起原因较多，除了楼主所说三乙胺和柱头塌陷外，还有溶剂效应和柱子固定相遭破坏。特别是溶剂效应（样品溶液极性大于流动相极性）造成峰分叉是最常见的情况。
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hezy129
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2008/9/4 14:15:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的经验很实用，但有些可以解释一下，因为从理论上来讲，用甲醇－－水，乙腈－水的性质相近，是可以互换的
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happyzrc
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2008/9/4 15:33:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用新柱子走完甲醇 乙酸胺后，用纯水冲洗半个小时，然后用甲醇洗半个小时后关机。下次再进不同的样品时候，出现很多以前没有的杂质峰，是不是柱子已经被污染了？？该怎么解决呢？
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duming
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2008/9/4 20:57:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happyzrc 发表:
用新柱子走完甲醇 乙酸胺后，用纯水冲洗半个小时，然后用甲醇洗半个小时后关机。下次再进不同的样品时候，出现很多以前没有的杂质峰，是不是柱子已经被污染了？？该怎么解决呢？

醋酸胺的作用是调节ph值，应该先用水冲洗色谱柱然后再用甲醇冲，不宜直接用甲醇冲洗。
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