主题:【求助】农残高手来看

浏览0 回复30 电梯直达
zc56264560
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看看我进的平行样2针,面积不平行,程序升温基线波动有8个毫伏,正常吗?哪里问题啊!



再求助:农残中标品浓度级别有7个,0ug,1ug,5ug,25ug,50ug,100ug,250ug,说进样品与之对应的对照浓度,这怎摸确定,我进的是中间浓度50ug的标样,再说明我的样品进出来什么都没有如下图





这样品里什么都没有,我是不是要免检了?还有农残处理的稀释倍数是5倍吗?(有机氯农药残留测定法)

推荐答案:yayiyayiyou回复于2008/09/05
楼主说"无论我怎样修改积分参数都不能让对照全积分,我想除非手工积分,但不允许啊!"不用手动积分一样的,就是按时间段编辑你的积分参数就可以了,你用的工作站可以这么编辑的.
样品可以增大称样量或减小稀释倍数来重新处理,建议同时做空白,添加回收(最好添加的浓度是你标准曲线的一点),根据结果看样品中的物质浓度与方法的检出限比较,判断是不是含有目标物质,同时还可以得出回收率.
如果有实物标样的话那就最好了.
补充答案:

thean10127回复于2008/09/11

第二个问题是你的进样浓度太大,我们一般浓度在0.05微克时,信噪比都能达到100以上,你50微克进样都没响应,那你的进样口或ECD肯定存在问题。如果基线相对以前来说高很多,那可能是尾吹管有漏气或镍源已经严重污染了。

戈壁明珠回复于2008/09/12



我用的是ECD检测器,用农残毛细专用柱,不分流进样,样品我做了4份样(4个品种),都是一样!
ECD检测器使用程序升温时基线漂移就是较大,不过仪器应该有柱补偿功能吧,开启柱补偿,再记录信号,可以扣除基线漂移的影响,如果不行,就只有手动积分了。

xingyun007回复于2008/09/04

稀释倍数自己掌握,新机器的灵敏度高,检测限低,用过一段时间就要调高标准溶液的浓度,否则检测不出来的

春天打老虎回复于2008/09/04

出峰的时间,峰面积的比例应该是一致的,程序升温时基线波动是正常的。

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雾非雾
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从你附的图中看不出程序升温基线波动有8个毫伏,如果是手动进样这个面积差有可能,就是进样操作不一致,要是自动进样相差确实有点大,都达到40%了.
样品检出响应值最好落在标准曲线的中间.这样算出的浓度值比较准确.
这样品里什么都没有,我是不是要免检了?不知是什么意思.没有就报没有就是.没有检出.
农残处理的稀释倍数是自己可以根据实际工作调整的,不是死的.稀释倍数越大,对仪器的灵敏度要求就越高.
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稀释倍数自己掌握,新机器的灵敏度高,检测限低,用过一段时间就要调高标准溶液的浓度,否则检测不出来的
春天打老虎
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出峰的时间,峰面积的比例应该是一致的,程序升温时基线波动是正常的。
戈壁明珠
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仪器如果刚开机不久就进样,比较容易出现问题,仪器还没有稳定,基线波动是正常的,如果仪器平衡时间足够长了,极限还波动,说明仪器系统有问题,比如控温系统不够精确,反应滞后,或者载气的原因都会引起基线问题。至于平行不好,问题在进样系统上可能性较大。检查一下进样器。
yayiyayiyou
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从前面两副图中,可以看出两个图的溶剂峰都差异很大,这是一个疑问,浓度有没有不一样??从而造成了结果的差异.同样,在后两副图中,溶剂峰差别也很大.
还有,从后两副图的比较中,可以看出,出峰的那个位置(16.292),其实最后一副图中也有峰(可能是积分参数设大了).以目测不会比上图小很多.那么最后那图中的峰是目标峰不?建议再进个空白看看.
zc56264560
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原文由 mcds 发表:
从你附的图中看不出程序升温基线波动有8个毫伏,如果是手动进样这个面积差有可能,就是进样操作不一致,要是自动进样相差确实有点大,都达到40%了.
样品检出响应值最好落在标准曲线的中间.这样算出的浓度值比较准确.
这样品里什么都没有,我是不是要免检了?不知是什么意思.没有就报没有就是.没有检出.
农残处理的稀释倍数是自己可以根据实际工作调整的,不是死的.稀释倍数越大,对仪器的灵敏度要求就越高.


我是手工进的样,您没看见从12分钟以后基线波动很大吗?大概8毫伏,刚好这段时间有峰出来,而且我是改变了参数上传的,目的是让大家看到完好的峰,您看下图,是原图和修改积分的图




变化很大的啊!
再请教样品检出响应值最好落在标准曲线的中间,这怎摸确定
我说的标曲浓度是0,1,5,25,50,100,250
但只要确定里面的一个,这怎样定?难道每次我都把这7个浓度都进出来然后进样,看样品浓度再定标品浓度?
现在我进了浓度50,100,250,对照峰分离也很好,就是重现性不好,然后我又进浓度25的,对照峰受程序升温基线干扰很大,残不忍睹!
我没法只好进样,样品出来基本没东西,您说现在我对照浓度应该在什么范围?(我个人认为样品没东西,进浓度0或1的结果可信,但对照浓度低对照峰就不好了,如下图)

无论我怎样修改积分参数都不能让对照全积分,我想除非手工积分,但不允许啊!
以上问题求教
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我用福立气相,程序升温,起始100度,升至250速(只是大概数值)
基线波动大应该影响数值精确度啊
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原文由 yayiyayiyou 发表:
从前面两副图中,可以看出两个图的溶剂峰都差异很大,这是一个疑问,浓度有没有不一样??从而造成了结果的差异.同样,在后两副图中,溶剂峰差别也很大.
还有,从后两副图的比较中,可以看出,出峰的那个位置(16.292),其实最后一副图中也有峰(可能是积分参数设大了).以目测不会比上图小很多.那么最后那图中的峰是目标峰不?建议再进个空白看看.


我进的是对照平行2针,样品平行2针,浓度都一样,每次我都还用溶剂洗针才进的,您都从溶剂峰判断2针的差异了,就不说其他的峰了,真是我手动进样不准啊,我很仔细小心了,真无奈啊!
我的对照里有9个标准物质,而样品峰基本无峰,就是有,用标准物质保留时间去定性很难啊,浓度太低!那这结果是不是就不用再计算那图谱说明实质问题啊
,谁有过这情况,赐教!
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原文由 zongguitang 发表:
仪器如果刚开机不久就进样,比较容易出现问题,仪器还没有稳定,基线波动是正常的,如果仪器平衡时间足够长了,极限还波动,说明仪器系统有问题,比如控温系统不够精确,反应滞后,或者载气的原因都会引起基线问题。至于平行不好,问题在进样系统上可能性较大。检查一下进样器。


我是在仪器基线走平下才进样的,仪器平衡3-4小时!我是手工进样
阿du
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看起来程序升温的基线飘移比较厉害,导致在后面的峰的重复性不好(基线影响峰的积分)。
建议柱子重新老化看看。
另,分析前,可将柱温升到终温以上稳定一段时间,有助于程序升温基线的稳定。
关于标样,不知你使用单点外标还是外标标准曲线?
标准曲线要求样品值在标准曲线范围内,单点外标的话则需选择与样品值接近的标样浓度(根据样品浓度的大概范围选择吧)。
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