thean10127回复于2008/09/11
第二个问题是你的进样浓度太大,我们一般浓度在0.05微克时,信噪比都能达到100以上,你50微克进样都没响应,那你的进样口或ECD肯定存在问题。如果基线相对以前来说高很多,那可能是尾吹管有漏气或镍源已经严重污染了。
戈壁明珠回复于2008/09/12
我用的是ECD检测器,用农残毛细专用柱,不分流进样,样品我做了4份样(4个品种),都是一样!
ECD检测器使用程序升温时基线漂移就是较大,不过仪器应该有柱补偿功能吧,开启柱补偿,再记录信号,可以扣除基线漂移的影响,如果不行,就只有手动积分了。
xingyun007回复于2008/09/04
稀释倍数自己掌握,新机器的灵敏度高,检测限低,用过一段时间就要调高标准溶液的浓度,否则检测不出来的
春天打老虎回复于2008/09/04
出峰的时间,峰面积的比例应该是一致的,程序升温时基线波动是正常的。
原文由 mcds 发表:
从你附的图中看不出程序升温基线波动有8个毫伏,如果是手动进样这个面积差有可能,就是进样操作不一致,要是自动进样相差确实有点大,都达到40%了.
样品检出响应值最好落在标准曲线的中间.这样算出的浓度值比较准确.
这样品里什么都没有,我是不是要免检了?不知是什么意思.没有就报没有就是.没有检出.
农残处理的稀释倍数是自己可以根据实际工作调整的,不是死的.稀释倍数越大,对仪器的灵敏度要求就越高.
原文由 yayiyayiyou 发表:
从前面两副图中,可以看出两个图的溶剂峰都差异很大,这是一个疑问,浓度有没有不一样??从而造成了结果的差异.同样,在后两副图中,溶剂峰差别也很大.
还有,从后两副图的比较中,可以看出,出峰的那个位置(16.292),其实最后一副图中也有峰(可能是积分参数设大了).以目测不会比上图小很多.那么最后那图中的峰是目标峰不?建议再进个空白看看.