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气相色谱（GC）

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主题：【分享】GC—2010型气相色谱仪标准操作规程

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沧海一粟

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发表于：2012/07/10 17:32:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC—2010型气相色谱仪标准操作规程

一：准备与开机

1. 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。

2. 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，接线是否正确。

3. 打开气源，载气（N₂/He）：0.7Mpa，H₂：0.2~0.3Mpa，空气：0.3~0.4Mpa。检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常

4．打开GC，计算机的电源。

5．在计算机桌面上打开“时实分析”快捷键，进入时实分析窗口。

1) 打开“配置维护—系统配置” 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到系统控制窗口，点击设置键确认。

2) 仪器参数的设定：先设柱温，再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、空气流量。（通常Ｈ2：47ml/min、空气：400ml/min）。

3) 用鼠标点“文件”菜单找到“方法文件另存为”输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。

4) 如沿用上次关机前的配制，直接在３）步的窗口下用鼠标点“文件”菜单找到“打开方法文件” 打开需要的方法文件名。

5) 点击“下载”再点击“开启”。

6) 等FID检测器温度升到100℃以上时，点火，点击“点火”。

6．等仪器稳定后，进行“极限检测”，出现对话框点“确定”即可。

7．使用手动进样器，点“单次分析—样品记录”出现样品注册对话框，样品名、数据文件名、样品重量等输完后，点“确定”键。再点一下“开始”键，等数据采集窗口上面出现“就绪”之后，即可进样，在按GC Start键进行数据采集。

8. 出峰后即可停止。在桌面上点击“再解析”进行数据处理结果分析。

二：关机

1. 点一下“关闭系统”，等柱温〈50℃，检测器温度〈100℃以后，退出“实时分析”窗口，关闭计算机。

2. 关闭气源，载气（N₂/He）、H₂、空气。

3. 关闭GC电源开关。

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沧海一粟

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2012/7/10 17:33:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三：注意事项

1. H2 比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。

2. 新柱子或长时间不用的柱子要尽兴老化：接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于5小时。载气流速应与测定样品时保持一致。

3．不使用的检测器、进样口要用死堵堵好。

4. 严禁柱温超过固定相中固定液允许使用最高温度，一般柱温低于固定液允许使用最高温度，在做高灵敏操作时选择柱温应更低

5. 仪器关机时应先灭火后降温，然后才能关载气。

6. 钢瓶总压<2.0Mpa时，更换新钢瓶。

7. 定期更换进样垫。

8. 进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。

9. 毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右，再分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

10. 仪器用三芯电源线，为了保护人身安全，必须检测电源插座是否正确接地，决不可使用电源的中线代替地线。

11. 避免触电危险，当打开后盖板时，必须拔掉电源插座。

12. 非仪器操作人员不得使用仪器，操作人员不得对仪器进行装拆维修。

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雨木霖

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2012/7/10 18:47:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种操作规程适合贴在任何一间实验室的气相色谱室哦

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yinapple

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2012/7/10 19:22:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

真的很不错，相信好些版友会对此非常感兴趣的
曾经有版友特地征集过

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wazcq

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2012/7/11 9:52:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6．等仪器稳定后，进行“极限检测”，出现对话框点“确定”即可。
应该是斜率测试吧！而且听工程师说过这里最好不要按确定！

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hxh

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2012/7/13 20:11:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

值得参考的操作规程。

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yqjkrhl

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2012/7/19 16:48:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错，有帮助。

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jiofgj

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2012/9/1 14:02:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
6．等仪器稳定后，进行“极限检测”，出现对话框点“确定”即可。
应该是斜率测试吧！而且听工程师说过这里最好不要按确定！

为什么不要按确定，我都是直接按的还有这个斜率范围在多少是正常？

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阿宝

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2012/9/1 14:08:28 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiofgj(jiofgj) 发表:
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
6．等仪器稳定后，进行“极限检测”，出现对话框点“确定”即可。
应该是斜率测试吧！而且听工程师说过这里最好不要按确定！

为什么不要按确定，我都是直接按的还有这个斜率范围在多少是正常？

岛津的2010 好像斜率一般在1000左右

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wazcq

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2012/9/1 14:09:13 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiofgj(jiofgj) 发表:
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
6．等仪器稳定后，进行“极限检测”，出现对话框点“确定”即可。
应该是斜率测试吧！而且听工程师说过这里最好不要按确定！

为什么不要按确定，我都是直接按的还有这个斜率范围在多少是正常？

同事说按确定的话，以后积分就按照这个斜率积分会导致不稳定

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阿宝

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2012/9/1 14:37:41 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
6．等仪器稳定后，进行“极限检测”，出现对话框点“确定”即可。
应该是斜率测试吧！而且听工程师说过这里最好不要按确定！

为什么不要按确定，我都是直接按的还有这个斜率范围在多少是正常？

同事说按确定的话，以后积分就按照这个斜率积分会导致不稳定

斜率测试不需要每次都操作，隔一段时间测试一次就行
至于不稳定的说法不知道出处

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