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气相色谱（GC）
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主题：【分享】气相色谱仪在使用中应注意哪些因素?

浏览0 回复25 电梯直达
太白金星
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发表于：2009/03/03 14:25:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

气相色谱仪在使用中应注意以下几方面因素。
    (1)环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85％为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员在使用仪器时，若遇到上述现象，应采取必要的措施。
    (2)气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99％以上。目前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98％的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体)，导致基线严重不稳，好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高，义含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿命。
    (3)气流比例的选择 对下氢火焰离子化检测器，需要N2-H2-Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气体的最佳比例为N2：H2=1：(0.85～1)，Air：H2=(6～8)：1或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，作出的定量校正因子可靠。
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lyg638
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2009/3/4 7:18:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点：关于环境条件：
供电电压！除了工业色谱、在线色谱外，大都使用的是实验室色谱，厂家按照“实验室色谱仪”生产规范规定供电电源电压为220伏±10% 也是就是198~242伏之间为正常适用范围，超出该范围仪器将工作不正常！否则会损坏仪器！切忌！
外配置稳压电源要注意以下几点：
1、输出功率的匹配，留有一定富余量，
2、最好选用“交流净化稳压电源”
3、不要选用家电产品使用简易型的稳压电源，否则还不如不配！
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symmacros
jimzhu
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2009/4/22 23:29:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
远离电磁干扰和各种震动。
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wj601625
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2009/4/24 10:47:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱仪安全操作规程

1.    操作前必须认真阅读仪器说明书，严格按照说明书规定的操作步骤，仔细小心操作。
2.    仪器必须良好接地，气体管路系统无渗漏，室内无震动，无腐蚀性及高温高湿度气雾。
3.    采用易燃、易挥发性溶剂配制色谱柱、试液时，须在通风橱内进行。
4.    氢气作载气或燃烧气时，仪器操作场所不能有明火，并有良好的通风，氢气瓶不能与氧气瓶等助燃气瓶放在一起。
5.    气相色谱仪或色谱柱出口的气体应排放至室外或通风处。
6.  使用高压气瓶时，应按高压钢瓶安全操作规则操作。





气相色谱仪操作规程
开机过程
1.    接柱子
2.    打开总电源
3.    设定检测器温度
4.    启动加热单元，按system
5.    等检测器温度升到100℃以上，设定进样口温度
6.    设定柱子温度
7.     ①如果是FID检测器，点火，检查设定rng、pol
②如果是TCD检测器，检查设定pol、curr
③如果是ECD检测器，检查设定rng、curr
8.    打开工作站，待基线走平，就可进样。
关机过程
1.    降温
2.    ①如果是TCD或ECD检测器，将电流设为0。尤其关闭仪器时，要通过按键DET＃将TCD设定在OFF状态。
②如果是FID检测器，就是把氢气关闭，将火熄灭。
3.    等柱温接近室温，进样口温度小于150℃，任何一个检测器温度都小于100℃时，按键system＋off，关闭电源。
注意：①检测器的温度必须比柱温高30℃以上；
②务必关闭所有气瓶的总阀。
                                     
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/5/8 12:00:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wqy2245287 发表:
我们用的比例是：N2：H2：AIR为1：10：1
那有没有影响？


一般是空气10，氢气1。影响要靠你自己试验了，你可以用同一瓶气看看不同的氢气空气比下那个比例的灵敏度最高，噪声又较小
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羽香
shenyan1981
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2009/5/9 19:21:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格按操作规程进行操作，很重要。
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angle0926
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2009/7/18 21:26:43 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的气相做校正因子是，很不稳定，我怀疑是分流比设的不合适，回头调调
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2010/8/10 19:46:29 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般色谱仪器只要载气纯度足够，气路密封性好，检测器质量过关，应该是足够满足日常分析需要的，特殊色谱自然也得特殊对待。此外，仪器电器接地也是非常重要的。
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liux5201
liuhongxing5201
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2010/8/11 15:58:44 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电压，环境
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qqking2009
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2010/9/16 20:26:03 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱仪安全操作规程
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amber_tang
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2010/9/21 13:09:09 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环境问题中还有一点分析室空气品质也很重要，我们这就一活例，在做残留溶时，不管是空白还是标样，样品中都有若干未知峰，我们自己、工程师都纠结了好都天均没找到原因，最终还是发现罪魁祸首是配样间的空气品质，换个空气较流通的房间封瓶，就没有样的未知峰。折腾
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