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主题：【求助】气相色谱负峰问题

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mazi007
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发表于：2010/01/28 10:54:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试样品共三个峰，标准谱图中最后一个峰前出现负峰，严重影响峰型，以为是升温程序问题，无论如何调整升温程序，结果发现最后一个峰前依然出现负峰
将半个月前配置的标准溶液重新进样，结果显示没有负峰。由于不是同一瓶溶剂定容开始怀疑试剂问题，将分装后用来定容的乙酸乙酯、原装乙酸乙酯以及其他品牌的乙酸乙酯上机在相应位置依然出现负峰，决定试一下正己烷，结果显示在相应位置也出现负峰   
是否有同仁遇到这种问题？除试剂外，还有没有其他因素？
本人用的是安捷伦6890N  本来是图文并茂的但是很难弄，有兴趣的可以看下附件。
问题.doc
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mazi007
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2010/1/28 11:09:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有高手路过，请指点啊
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simontang
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2010/1/28 11:13:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子的问题，有可能柱子里填料有损伤，建议换一根色谱柱再试一下
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mazi007
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2010/1/28 11:29:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将半个月前配置的标准溶液重新进样，结果显示没有负峰。这难道不能排除是柱子的问题吗？
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symmacros
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2010/1/28 12:38:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用什么检测器，ECD吗？可能和溶剂有关。如果负峰，就按第一个图上的积分也可以。
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cat115115
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2010/1/28 13:53:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你们的检测器出了问题，有没有咨询过工程师，GC怎么会有负峰呢？
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mazi007
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2010/1/28 14:02:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的检测器是ECD
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mazi007
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2010/1/29 16:08:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了根柱子好像好了
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