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主题：【求助】分析N2中微量CO，CO2的问题

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sonix
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发表于：2008/03/31 13:59:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
其中CO，CO2含量在500ppm-1%之间，TCD检测器，He载气，首先通过PorapakQ柱后为什么出现了三个峰？

如附件所示，根据不同含量样品的测试，发现第二个峰是CO2，通过六通阀切换再经过5A分子筛柱后没有看到明显的CO峰怎么回事？难道最后的鼓包就是CO？
推荐答案：liujunbaozhang回复于2008/03/31
既然敢用He做载气，那么色谱决非等闲之辈，跟厂家联系了吗，你的谱图很不好，原因有2，一是方法不妥，二色谱柱还需老化。改进如下FID检测器加转化炉，TDX-01或PQ柱，柱箱120度，彻底解决问题。另TCD检测器，H2或He载气，TDX-01,2M柱，柱箱60度，最好程序升温，否则CO2出峰慢，如果N2含量不太高，升高柱温不用程升也可。用N2载气灵敏度较低，500PPM?  你试一试。
补充答案：

zhwaisw回复于2008/03/31

其实做N2中的CO、CO2 很简单啊，N2含量应该是不要求的吧？那就用N2做载气就可以啊！用一根2M的碳分子筛柱就可以了，TCD的条件也很简单。你现在用的P-Q柱也是可以的！

chengjingbao回复于2008/03/31

我的PorapakQ柱带转化炉的出峰顺序：CO/CH4/CO2。仅供参考。

weihezj回复于2008/04/01

8楼的意见很好，我们这儿也是这样两种方案，常量用TCD、微量用转化炉FID，都用TDX-01柱。
后面的大鼓包峰应该是其它干扰物质、如水汽等。

阿du回复于2008/03/31

楼主没用标准气确定下时间么？

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2008/3/31 14:14:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HE做载气肯定会出3个峰啊！N2、CO、CO2都会出峰，CO看不见可能是由于分离效果不好，N2峰把CO的峰包住了，改变一下分析条件应该就没问题了。
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2008/3/31 14:16:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实做N2中的CO、CO2 很简单啊，N2含量应该是不要求的吧？那就用N2做载气就可以啊！用一根2M的碳分子筛柱就可以了，TCD的条件也很简单。你现在用的P-Q柱也是可以的！
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2008/3/31 15:44:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看到很多参考上面说N2和CO应该是分不开的，所以猜测2个峰，而且顺序也有问题啊，CO应该在CO2前面吧。。
N2能做载气就最好了，我试过tcd 200oc，信号很弱，我是新手，有经验的大大能告诉我色谱条件参考下最好了，bow~
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2008/3/31 16:43:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonix 发表:
我看到很多参考上面说N2和CO应该是分不开的，所以猜测2个峰，而且顺序也有问题啊，CO应该在CO2前面吧。。
N2能做载气就最好了，我试过tcd 200oc，信号很弱，我是新手，有经验的大大能告诉我色谱条件参考下最好了，bow~

以你的含量，信号不应很弱，实在不行，加个放大器就OK了。
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阿du
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2008/3/31 17:02:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主没用标准气确定下时间么？
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sonix
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2008/3/31 17:11:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
楼主没用标准气确定下时间么？

o..我上的图不是同一个柱温和柱流速下的，因为在摸索色谱条件。。根据标气的量，第二个峰应该就是CO2的
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2008/3/31 17:38:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的PorapakQ柱带转化炉的出峰顺序：CO/CH4/CO2。仅供参考。
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liujunbaozhang
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2008/3/31 19:16:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然敢用He做载气，那么色谱决非等闲之辈，跟厂家联系了吗，你的谱图很不好，原因有2，一是方法不妥，二色谱柱还需老化。改进如下FID检测器加转化炉，TDX-01或PQ柱，柱箱120度，彻底解决问题。另TCD检测器，H2或He载气，TDX-01,2M柱，柱箱60度，最好程序升温，否则CO2出峰慢，如果N2含量不太高，升高柱温不用程升也可。用N2载气灵敏度较低，500PPM?  你试一试。
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weihezj
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2008/4/1 10:37:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8楼的意见很好，我们这儿也是这样两种方案，常量用TCD、微量用转化炉FID，都用TDX-01柱。
后面的大鼓包峰应该是其它干扰物质、如水汽等。
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