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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】【气相色谱之家】顶空进水样走出来的进样峰如图，请高手指点

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小太阳

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发表于：2016/07/04 23:29:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空进水样走出来的进样峰如图，请高手指点
好友回复：放空瓶走一针，看看到底是气相部分问题还是顶空问题，也有可能是顶空进样系统存在污染，比如顶空进样针，定量环甚至六通阀都有可能存在污染
大家觉得该怎么做

该帖子作者被版主 PAEs加 2积分， 2经验，加分理由：发帖

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2016/7/4 23:41:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这种明显是污染柱子或柱子有过载？你分流比多大？建议你老化下柱子，然后调整下程序，我过去用顶空的时候也遇到过你这种情况。

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安平

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2016/7/5 7:36:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好具体说说。。。。。。。。

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wajer

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2016/7/5 8:16:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

A91气相色谱

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xdzh130

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2016/7/5 10:04:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是什么型号的仪器？检测器呢？柱子呢？顶空呢？信息太少了，想帮你都难。
先换新的进样隔垫，以及衬管。
再要判断你的柱子有无残留，可以从低温升至250?C左右（低于柱子最高使用温度30?左右），反复数次走基线（不要进样哦），若高温部分都没有峰，那就OK了。
然后要判断是不是顶空有残留，可以先把顶空瓶和垫片在120?C烘烤2小时（顺便烘烤1个100毫升的玻璃广口瓶），冷却后将垫片放入广口瓶中备用。拿四个烘好的顶空瓶，不装水，直接密封，放入顶空仪器，按平时测样的顶空条件加热，色谱条件也不变，观察各个色谱图，若均无峰，则顶空正常，若有峰出现，且每一个峰的峰高都依次降低，或者先低、后高、再低、最低，则几乎可以肯定有残留，可以长时间烘烤顶空仪器及传输管（一般最好设在120?C以上），过后再以前述方法测试，直至合格。

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2016/7/5 10:07:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以上温度（阿拉伯数字）后的？实为摄氏度的小圈，不知为何显示错误，是输入法的问题？

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qqqid

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2016/7/5 20:59:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主这是做什么项目？
也不说遇到什么问题了，放张谱图让人猜？

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ynmyx

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2016/7/5 21:51:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xdzh130(xdzh130)发表:是什么型号的仪器？检测器呢？柱子呢？顶空呢？信息太少了，想帮你都难。
先换新的进样隔垫，以及衬管。
再要判断你的柱子有无残留，可以从低温升至250?C左右（低于柱子最高使用温度30?左右），反复数次走基线（不要进样哦），若高温部分都没有峰，那就OK了。
然后要判断是不是顶空有残留，可以先把顶空瓶和垫片在120?C烘烤2小时（顺便烘烤1个100毫升的玻璃广口瓶），冷却后将垫片放入广口瓶中备用。拿四个烘好的顶空瓶，不装水，直接密封，放入顶空仪器，按平时测样的顶空条件加热，色谱条件也不变，观察各个色谱图，若均无峰，则顶空正常，若有峰出现，且每一个峰的峰高都依次降低，或者先低、后高、再低、最低，则几乎可以肯定有残留，可以长时间烘烤顶空仪器及传输管（一般最好设在120?C以上），过后再以前述方法测试，直至合格。

分析得很详细

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