实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110243今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】浓度不一样， 保留时间不一样

浏览0 回复15 电梯直达
玄泽
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/12/10 22:34:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做一个样品，用三氯甲烷做溶剂做二甲基亚砜，DMF，吡啶，三乙胺残留，发现二甲基亚砜浓度不同相应它的保留时间不一致，使定量限和检测限度图谱中的二甲亚砜不能确认，但其它溶剂峰保留时间没有异常，（是请药检所做的方法验证我们做方法转移验证）
请教各位此现象原因和解决办法，
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
玄泽
xuanze
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/11 20:21:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来没有人能解决这个问题，今天看了药检所提供的图谱，他们的图谱中二甲基亚砜的保留时间相差达0.1min。看来我也该认了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chengjingbao
chengjingbao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/11 20:23:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间不是固定不变的，为什么要完全一致呢？

特别是不在同一机子上，更难一样。浓度若相差不大，时间就不应该有较大变化。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by chengjingbao
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/11 21:02:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是FID吧?FID的时候看起峰的时间,有时候进样量差别比较大的时候.峰尖处的时间会有偏差,但是起峰的时间一般都是一致的.楼主最好给个图看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
玄泽
xuanze
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/11 21:51:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说的时间是：按产品的限量配的标样中DMSO保留时间（9.633)和以这个标样稀释50倍后DMSO保留时间(11.02)相差太大,而且是同一的仪器,进样时间在一小时内,除了DMSO出现偏差外,其他三个峰稀释100倍都能和标样对上
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/11 21:53:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DMSO的峰型好不好?对称性?不过偏差的确实有点大.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
玄泽
xuanze
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/11 22:10:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点拖尾，但稀释50倍后峰面积只在1.0左右,再怎么拖尾也不会差这么远.另外随着浓度的变小,保留时间往后延,浓度再小就找不到哪个峰是了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
vhezhuo
vhezhuo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/12 14:22:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注中，我用cpwax57cb分析酒中的乙酸也是这样的问题。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
wctw123
wctw123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/13 9:19:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玄泽(xuanze) 发表:
有点拖尾，但稀释50倍后峰面积只在1.0左右,再怎么拖尾也不会差这么远.另外随着浓度的变小,保留时间往后延,浓度再小就找不到哪个峰是了

你的样品浓度太低了吧。峰面积只有1.0。这么小的峰面积肯定保留时间差的远了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
玄泽
xuanze
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/13 11:55:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wctw123(wctw123) 发表:
原文由 玄泽(xuanze) 发表:
有点拖尾，但稀释50倍后峰面积只在1.0左右,再怎么拖尾也不会差这么远.另外随着浓度的变小,保留时间往后延,浓度再小就找不到哪个峰是了

你的样品浓度太低了吧。峰面积只有1.0。这么小的峰面积肯定保留时间差的远了。

同一的仪器,进样时间在一小时内,除了DMSO出现偏差外,其他三个峰稀释100倍都能和标样对上
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
玄泽
xuanze
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/13 12:04:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vhezhuo(vhezhuo) 发表:
关注中，我用cpwax57cb分析酒中的乙酸也是这样的问题。

我在样品中加了几滴NAOH溶液，保留时间前移了，正在试验中
要不各自试试，看能不能行得通好吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】浓度不一样， 保留时间不一样
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁