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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相的重复性很不好

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stella-zheng

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发表于：2010/09/14 15:43:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们使用的是岛津2010plus的气相色谱仪，发现重复性很不好，进三针标准品就至少有一针峰面积差很多，有时差大概一半，我们使用3的是自动进样器，请他们的工程师来，先说我们的氮气阀不好，我们换了应该是市场上最好的了，还是不行，最后氢气，进样针都换了还是不好，柱子是重新老化过的，仪器是今年5月份才买的，我现在不知道问题到底出在哪里了，大家在实际中有没有遇到过类似的问题，请大家指教

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2010/9/14 15:44:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么样品？
会不会是样品吸附性强？

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阿宝

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2010/9/14 15:52:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主上传个图看看峰型如何，如果吸附的话峰型一般都比较丑，对称性差

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ssan7

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2010/9/14 16:26:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有图为证啊

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乐果

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2010/9/14 16:28:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说详细一点，一般不会出现这种情况，岛津的东西就是不中用。

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windy1987

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2010/9/14 20:51:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试下厂家的标样！如果还是有问题就可以反厂维修了！

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happy水中月

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2010/9/14 20:58:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重现性比较差一般是下面几个原因，你对照检查下

1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气（氢气，分流）阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染

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stella-zheng

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2010/9/15 13:15:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水中月(lianlxh) 发表:
重现性比较差一般是下面几个原因，你对照检查下

1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气（氢气，分流）阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染

我们使用的是自动进样器，进样针换了还是不好；检测器是否漏气我没有检查（不好意思，我还不会检查，不知道用什么方法）；在进样的线性范围外进样
进样器坏和色谱柱严重流失或污染的嫌疑可以排除，做不同的样品，用不同的色谱柱，都出现过类似的问题；载气（氢气，分流）阀不稳、气化垫漏气不知道用什么方法可以检查出来，我可是5月份刚买的呀
我们主要用它来做农残和酒类的分析，做农残时出现过类似的问题，上次做白酒中己酸乙酯的分析也出现类似的问题，这仪器从刚买来就有这毛病。谱图的峰型还可以的

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2010/9/15 13:16:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
什么样品？
会不会是样品吸附性强？

农残和白酒中的己酸乙酯

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2010/9/15 13:17:15 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主上传个图看看峰型如何，如果吸附的话峰型一般都比较丑，对称性差

我们的谱图峰型还可以的，就是峰面积变化大

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阿宝

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2010/9/15 13:20:26 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 stella-zheng(stella-zheng) 发表:
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
重现性比较差一般是下面几个原因，你对照检查下

1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气（氢气，分流）阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染

我们使用的是自动进样器，进样针换了还是不好；检测器是否漏气我没有检查（不好意思，我还不会检查，不知道用什么方法）；在进样的线性范围外进样
进样器坏和色谱柱严重流失或污染的嫌疑可以排除，做不同的样品，用不同的色谱柱，都出现过类似的问题；载气（氢气，分流）阀不稳、气化垫漏气不知道用什么方法可以检查出来，我可是5月份刚买的呀
我们主要用它来做农残和酒类的分析，做农残时出现过类似的问题，上次做白酒中己酸乙酯的分析也出现类似的问题，这仪器从刚买来就有这毛病。谱图的峰型还可以的