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主题：【讨论】T0502白酒中的铅、锰能力认证交流

浏览0 回复23 电梯直达

unkle

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发表于：2010/06/23 22:57:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天收到样品，分A、B两瓶，各约90ml。今天开始处理了，明天会有结果出来。大家如果也是做这个认证的，请一起来交流探讨下，把能力认证做好啊～！

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2010/6/23 23:06:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来又一轮比对工作开始了，希望大家好好交流经验！

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suee

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2010/6/24 8:48:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要消化吗？还是直接上机？

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〓疯子哥〓

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2010/6/24 9:11:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 unkle(unkle) 发表:
昨天收到样品，分A、B两瓶，各约90ml。今天开始处理了，明天会有结果出来。大家如果也是做这个认证的，请一起来交流探讨下，把能力认证做好啊～！

楼主，您是使用什么分析方法？什么条件来测的？能拿出来与大家分享下么

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julielili

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2010/6/24 9:26:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也收到了.似乎2年前做过一次吧?我打算先取点将乙醇蒸干在直接加水上机测定.不知道大家是怎么处理的呀?交流下吧

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unkle

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2010/6/24 11:44:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上午测试完毕，采用直接上机和消解两种方法，待数据处理完毕后把方法和结果交流下，请耐心等待。

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coffee8

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2010/6/24 12:52:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接上机应该不行吧！
酒精会有干扰的，需要先赶酒精

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2010/6/24 21:45:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
直接上机应该不行吧！
酒精会有干扰的，需要先赶酒精

酒精度约有４０度，按一定比例稀释，应该影响不大吧．

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2010/6/24 22:37:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酒精或多或少会有干扰的。
难道标准曲线也加入一定量的酒精吗？

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2010/6/24 23:50:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天的结果终于出来了．具体如下：
根据指导说明的条件，我对样品采用直接稀释和湿消解法进行处理，然后通过火焰（铅、锰）、石墨炉（测铅）和icp。
ＩＣＰ：直接用２％硝酸稀释１００倍上机，铅：Ａ：０.９３，Ｂ：０.７５，回收率：９５－１０２％。很奇怪，采用湿消解的样品上机结果和回收率不靠谱，就没有采用该数值。Ｍn没有用icp。
Ｍn：Ａ：１.５０－１.７０，Ｂ：１.８４－２.０９
铅：采用２７１.０nm火焰。采用消解处理样品：Ａ：０.９３，Ｂ：０.７５，回收率９９－１０３。结果和直接稀释上icp的很接近。
直接稀释样品测得：Ａ：０.６２３，Ｂ：０.７１９，回收率：８７-８９％。
今天工作总结如下，希望对大家有帮助：
１、采用icp测，直接稀释效果好于湿消解（仅根据今天的结果判断，具体原因需分析）
２、火焰测锰一般都很稳定，没有太大难度，主要是铅，这就对前处理有一定的要求了。
３、火焰测铅采用２７１.０nm好于２８３.３nm，经过今天的反复对比，采用２７１.０次灵敏线无论特征浓度还是吸光度均好于283.3，看到有同行说283.3做的很好，希望可以多交流，找出原因。
４、用火焰测铅采用湿消解好于直接稀释上机，根据icp对比结果和回收率看，效果都较好。
５、石墨炉测铅由于检出限低，样品的稀释倍数加大，微小的波动将导致较大的差异，今天采用是石墨炉，无论直接稀释还是消解的样品均需大倍数稀释，测得结果偏高，不可取。建议还是采用火焰为佳。

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