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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】色谱柱拖尾？

浏览0 回复19 电梯直达
有水有渝
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发表于：2010/06/23 20:53:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在反相色谱柱动不动就号称完全封尾，超高纯硅胶载体，超微量重金属含量，但做了这么久的液相，遇上的几十种胺类化合物在不加入改性剂的情况下，还是存在严重拖尾的现象，那么这类化合物又是与填料上的什么基团作用导致了拖尾，是不是说完全土封尾，其实只是一个打广告？
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2010/6/23 21:10:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般反相柱如C18柱是键合在硅胶的硅醇基上，完全键合是不可能的（这个世界没有绝对和完全的事），高度键合是可以达到的。未键合的硅醇基非常易与样品成分结合发生拖尾，尤其像胺类化合物这种碱性化合物更易发生拖尾。严重的会造成化学吸附。
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有水有渝
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2010/6/23 21:15:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大基团键合后留下的空隙用小基团（如三甲基氯硅烷）去键合残余的硅醇基就叫封尾，一次封尾不够的，还可以进行二次封尾，现在这项技术应该很普及了。化学吸附具体指的是什么？
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2010/6/23 21:23:51 Last edit by xky0230699
happy王子矜
wangzijin
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2010/6/24 10:28:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
指望柱子100%搞定是不可能的。键合的基质还是硅胶，不可能完全屏蔽，最牛的不过宣称50%（三年前）。
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海边
yxm0411
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2010/6/24 10:33:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得也是，不可能完全封尾。
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pandora98
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2010/6/24 11:19:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅胶上的羟基即便是号称高度键合、二次封端，其剩余的硅羟基也还是不能忽视的，对含N的样品影响很大，比较好的办法是杂化颗粒技术，填料基质不全是硅胶，这样就有效降低了硅羟基的影响。
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有水有渝
xky0230699
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2010/6/24 12:24:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、北京绿百草科技专业提供10μm 、50μm的ODS填料，这种C18填料，是完全球型、表面光滑的多孔硅胶，具有非常高的表面键合覆盖率；采用专利封端技术，通过在生产过程中的严格质量控制，使之完全封尾，对酸性和碱性以及螯合物具有优越的分离性能机械稳定性好，是各种不同性质有机化合物分离的理想选择.

2、Welchrom“优谱”系列色谱柱，是以B型高纯（纯度〉99.99%）全多孔球形硅胶为基质，采用美国Welch公司独有的固定相键合和完全封尾技术进行生产，其色谱峰形、分离效率、稳定性和重现性均极佳，与Welch公司的另一主打产品Ultimate系列相比，具有更低柱压和耐用的特点。

3、Promosil系列液相色谱柱是艾杰尔推出的一款优异性价比的产品。Promosil C18采用了高纯度、高机械强度的硅胶基质和高纯单键合试剂，高表面键合覆盖率和完全的封尾。

4、Supelco 液相柱  "发现号"系列液相色谱柱是美国Supelco公司最优品质柱。
键合相结构：
        C18：-Si(CH3)2(CH2)17-CH3. 完全封尾

以上是几个色谱柱在其官网或代理商官网中简介，只是随便看了看，还没有发现岛津，安捷伦，沃特世等有明确标示完全封尾的色谱柱，版友有发现的，也可以来此分享，以便为大家选择色谱柱时提供一些参考。
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zxhcnf
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2010/6/24 15:29:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这上面解释了为什么填料键合的过程无法实现100％的封尾，所有的公司没有一家宣称自己的色谱柱是100％封尾，而是“尽量”、“完全”、“彻底”的封尾，也就是说是尽可能的往100％封尾方向靠，但却无法达到100％封尾。也解释了硅羟基引起拖尾的原因，虽是一家之言，却也可以供大家参考一下呵呵。。。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091127/2234793/
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〓猪哥哥〓
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2010/6/24 15:59:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品分子在经过硅胶填料时与表面分子发生电子转移，形成正负离子，产生吸附作用。
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yqx1985
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2010/6/24 16:11:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唯一的办法还是键合新的集团在硅胶上，让C-18见鬼去吧
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有水有渝
xky0230699
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2010/6/24 17:07:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
这上面解释了为什么填料键合的过程无法实现100％的封尾，所有的公司没有一家宣称自己的色谱柱是100％封尾，而是“尽量”、“完全”、“彻底”的封尾，也就是说是尽可能的往100％封尾方向靠，但却无法达到100％封尾。也解释了硅羟基引起拖尾的原因，虽是一家之言，却也可以供大家参考一下呵呵。。。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091127/2234793/


那么完全封尾与100%封尾有什么区别？
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