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主题：【求助】液相梯度平衡时间长

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长江七号
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发表于：2013/07/06 14:35:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天做方法的时候遇到一个问题，就是液相梯度平衡时间长

用的是2695液相色谱仪，色谱柱是5um*2.1*150mm的柱子，0.3ml/min的流速

做完样后从100%甲醇变到60%水/40%甲醇，需要12min以上压力才稳

而从60%水/40%甲醇变到100%甲醇，也需要8-9min以上才能平衡好

重复做了好几次实验，都是这个结果

这个平衡时间是不是有点长了，液相方法才跑11min，半小时才能进一针，影响效率啊

另外我从70%水/30%甲醇变到70%甲酸水（甲酸0.1%）/30%甲醇，压力竟然要半小时才能稳

本人做液相的经验比较少，不知道这些是不是正常现象，大家能不能帮我看看，谢谢！
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2013/7/6 14:48:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度变化，平衡是需要时间的，我们之前走的梯度至少都是45以上
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三人行
jncxyy2012
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2013/7/6 20:42:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走梯度平衡时间相对等度要长好多。
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长江七号
nedved33
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2013/7/7 13:10:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
走梯度平衡时间相对等度要长好多。


是的，但我这个平衡时间有点长啊，

如果把柱子填料粒径换成1.7um那就是标准的UPLC柱子了，

UPLC平衡应该不用这么长时间吧

所以有点奇怪啊
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xiaowang268
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2013/7/7 15:57:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个分析方法是标准的吗？
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xiaowang268
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2013/7/7 16:00:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于梯度方法才跑11min，有点短啊，肯定不能平衡好的啊
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长江七号
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2013/7/7 23:17:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
这个分析方法是标准的吗？


是自己随便做了个样品，分离五个农药，10min就全部出峰了
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长江七号
nedved33
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2013/7/7 23:21:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
对于梯度方法才跑11min，有点短啊，肯定不能平衡好的啊


11min是指液相方法运行的时间，并不包括平衡的时间，

从最终的100%甲醇转换到最初的梯度60%水/40%甲醇，平衡好需要12min
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liufeilzu
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2013/7/8 7:14:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子直径是2.1mm的柱子（属于微柱）吧，2695一般用4.6柱子，建议你缩减系统死体积，适当提高流速，不过2696的死体积一般平衡需要10分钟左右
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xiaowang268
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2013/7/8 18:49:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
对于梯度方法才跑11min，有点短啊，肯定不能平衡好的啊


11min是指液相方法运行的时间，并不包括平衡的时间，

从最终的100%甲醇转换到最初的梯度60%水/40%甲醇，平衡好需要12min


这个方法是标准方法吗？
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xiaowang268
xiaowang268
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2013/7/8 18:50:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
这个分析方法是标准的吗？


是自己随便做了个样品，分离五个农药，10min就全部出峰了


呵呵，看来还是方法的问题，再优化一下吧
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