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主题：做加标回收率时，标品的浓度多大为宜？

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发表于：2006/10/23 10:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想做加标回收率，但是不知道如何确定添加的标准溶液的浓度！是应该跟样品的浓度一样大还是要小一点？请做过的前辈指教！谢谢
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2006/10/23 11:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该与样品浓度相当,并且保证加标前的浓度和加标后的浓度都在分析的范围内
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Easy-Boy
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2006/10/23 12:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gentlehorse 发表:
应该与样品浓度相当,并且保证加标前的浓度和加标后的浓度都在分析的范围内

同意
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Last edit by easyboy
sgtyr
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2006/10/23 22:04:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品中被测元素含量为以X，应该保证在线性范围内的前提下，分别加入X，2X，3X的标准。
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judyzhangcn
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2006/10/23 23:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgtyr 发表:
如果样品中被测元素含量为以X，应该保证在线性范围内的前提下，分别加入X，2X，3X的标准。


那叫标准加入法,不叫加标回收.
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9325
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2006/10/24 11:19:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般为样品的80%，100%,120%
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mgmg6666
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2006/10/25 9:06:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了大家给我的回帖，再加上我自己的一些理解，我打算这样做加标回收实验，希望大家指出错误之处！
实验名称：黄曲霉毒素的加标回收试验
方法：HPLC法（柱后衍生）
步骤：1.分别称量已知黄曲霉毒素含量为8ppb左右的花生酱样品25g，放入搅拌器中，往其中一份样品中加入1ml 500ppb的黄曲霉毒素标准品（由此1ml标准品引起的体积增加忽略不计）。
      2.分别在两个样品中加入5g氯化钠，125ml甲醇：水=60：40的提取液，放置30min。
      3.高速搅拌提取2min左右后按照国标的步骤过滤、稀释、过免疫亲和柱，再上机测定。
计算：设已知样品（实际在HPLC测定的是其浓度一半的稀释液，为4ppb）4ppb的峰面积为A，加入标准品后样品的峰面积为B，加入1ml 500ppb的标准品后，标准品实际被稀释了125倍，即稀释后的浓度为4ppb，设4ppb的标准品峰面积为C，则回收率为（B-A）/C。
这样做对吗？请前辈指教！
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