主题：【求助】急急急！！测试硼酸根离子的浓度

（一）试剂与仪器
硼酸标准溶液（配制硼酸和盐酸的混合水溶液），硼酸待测溶液（可含有0～10 wt.% 盐酸、碱土金属或/和过渡金属离子），一定浓度的聚乙烯醇（PVA）水溶液（聚合度1800～2000，醇解度98.0～100%），一定浓度的碘酒溶液，移液管，烧杯，玻棒，721型分光光度计。


（二）工作曲线
取一定量的聚乙烯醇水溶液，滴加2～3滴碘酒溶液，混合后加入一定量的硼酸标准溶液[图1]。随硼酸浓度增大，混合液呈现不同颜色[图2]。固定选择一最大吸收波长（570～610 nm），使用聚乙烯醇碘酒水溶液做参比，用721型分光光度计测定显色溶液[图3]的吸光度（或透光率）并绘制工作曲线[图4]。需要恰当选择聚乙烯醇水溶液浓度和碘酒浓度以及二者匹配量，以避免析出凝胶。如图4所示，工作曲线可在吸光度与硼酸含量为0～1.2 wt.%呈线性关系。这是因为PVA与硼酸形成单二醇型配合物，卷曲盘旋成螺旋状，其中的空穴部分能容纳碘，二者之间借助于范德华力形成一种蓝绿色包合物[图5]。由于不产生凝胶的PVA含量有一定限度，对于含量较高的硼酸液需定量稀释以后测定。


（三）待测液硼酸含量测定
用于BN纳米管酸洗液、洛阳洛玻玻璃纤维有限公司提供的高硅氧酸洗废液中硼酸浓度测定，灵敏度、重现性和准确度较高，操作简便快速。其中后者是一种鹅黄色浑混浊废液，除含有碎玻纤等固体悬浮物之外，废酸液含6.0～6.5％盐酸、相当量的硼酸以及Na、Ca、Mg、Fe等金属离子。这是由于该公司采用67.5％SiO2、23.0％B2O3、8.0％Na2O、1.0％Al2O3和0.5％的CaO、MgO和Fe2O3等组成的原料生产高硅氧玻璃纤维，原丝坯布在10％盐酸溶液中于95℃酸洗2小时造成的废酸液。

还有
1. 甲亚胺-H分光光度法
1.1 测定范围
本法最低检测量(以H3BO3计)为6µg，若取5mL水样测定，则最低检测浓度为1.2mg／L。Cu、Fe、Al对测定有干扰，加入EDTA可消除Fe、Al的干扰，Cu在1.0mg／L时测定误差为2.8％，因为一般水体中铜含量较低，故此种干扰可以不予考虑。
1.2 方法提要
在酸性条件下，甲亚胺-H与硼形成黄色配合物，呈色与硼的浓度成正比。分光光度法定量，换算成硼酸的含量。
1.3 试剂
1.3.1 乙酸铵缓冲溶液:称取75g乙酸铵(CH3COONH)，5.0g乙二胺四乙酸二钠( C10H14N2NaO8·2H2O)，溶于110mL纯水中，加入37.5mL冰乙酸〔ˉ（CH3COOH)＝36％〕，此溶液pH值为5.6。
1.3.2 甲亚胺-H溶液:称取0.5g甲亚胺-H(C17H13NO8S)，2.0g抗坏血酸(C6H8O6)，加入100mL纯水，微热（温度不得超过50℃）使其完全溶解，此溶液临用时现配。
1.3.3 硼酸标准贮备溶液:称取0.3000g干燥硼酸(H3BO3)，溶于纯水中，定容至500mL， 贮存于聚乙烯瓶中，此溶液1.00mL含600?g硼酸(按(H3BO3)计)。
1.3.4 硼酸标准使用液:吸取10.0mL硼酸标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，此溶液1.00mL含60.0?g硼酸，贮存于聚乙烯瓶中。
1.4 仪器设备
1.4.1 分光光度计。
1.4.2 全塑自动加液器。
1.4.3 10mL无硼比色管。
1.5 分析步骤
1.5.1 取5.0mL水样于10mL无硼比色管中(1.4.3)。另取0，0.10，0.30，0.50，0.70和1. 00mL硼酸标准使用液(1.3.4)于无硼比色管中(1.4.3)，用纯水稀释至5.0mL。
1.5.2 向水样及标准系列管中加入2.0mL乙酸铵缓冲溶液(1.3.1)，混匀，准确加入2.0mL甲亚胺-H溶液(1.3.2)，混匀，静置90min。
1.5.3 于波长420nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。
1.6 计算 p(H3BO)＝m/V................................(56)
式中:p(H3BO3)──水样中硼酸的质量浓度，mg／L；
            m──从校准曲线上查得硼酸的含量，?g；
            V──水样的体积，mL。
1.7 精密度与准确度
5个实验室对0.25mg／L以下的低浓度水样做了精密度(批间)试验，结果相对标准偏差为1.4％～％～4.1％。6个实验室分别做了不同浓度的加标回收试验，平均回收率为94.4％～102.3％。注:甲亚胺-H的合成:将18gH酸溶于1L水中，稍加热使之溶解完全，用10％氢氧化钠中和至中性，滴加浓盐酸并不停搅拌，使pH＝1.5，加20mL水杨醛。40℃加热1h、静置16h、离心分离已合成的甲亚胺-H，用无水乙醇洗涤5次。静置 24h，待乙醇完全押发后，于80℃烤箱中干燥 3h。存放于干燥器中。

太感谢了，谢谢

3楼的是国标方法吗？》

有人试过PVA显色的方法吗？

谢谢二楼分享！

谢谢！太好了，总算找到！~

好东西，同五楼，是国标法还是其他，出处在哪儿？