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主题：【讨论】微波消解测铜锌铅镉用哪几种酸搭配最好？

浏览0 回复25 电梯直达
蓝月无风
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发表于：2010/07/01 18:21:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：60积分 状态： 已解决
如题：微波消解测铜锌铅镉用哪几种酸搭配最好？
        消解物为泥样，测铜锌铅镉：
              1、每次取0.5g泥样5ml硝酸，1ml HF 酸，我使用的酸是不是合适？ 大家有谁知道有哪种更好的消解方法；
                2、微波消解，密闭环境下能使用高氯酸和硝酸进行消化吗？
  请高手指点，要实用的，经过实践检验的，谢谢！
推荐答案：chemistryren回复于2010/07/04
0.5克以下样品，用5毫升硝酸加3毫升氢氟酸，微波200度消解半小时，拿出来后再加1毫升高氯酸，电热板170度赶酸到近干。。
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2010/7/1 21:12:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用盐酸和硝酸分解，加几滴双氧水。。
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天涯就是天地
tianyamzn
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2010/7/2 0:02:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过泥土的铜锌镉的微波消解，首先我就不建议楼主用微波消解，因为微波消解不完全（不管是王水还是什么比例的酸），个人建议你最好用电热板逐步加热消解（也就是所谓的湿法）。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/7/2 8:02:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用盐酸-硝酸-双氧水,微波高压消解
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蓝月无风
damonwys
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2010/7/2 8:46:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xfj5201314(xfj5201314) 发表:
用盐酸和硝酸分解，加几滴双氧水。。

能详细写下盐酸和硝酸各几毫升吗？谢谢
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chemistryren
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2010/7/4 18:27:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5克以下样品，用5毫升硝酸加3毫升氢氟酸，微波200度消解半小时，拿出来后再加1毫升高氯酸，电热板170度赶酸到近干。。
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sunshine839
sunshine839
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2010/7/5 15:10:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamzn(tianyamzn) 发表:
我做过泥土的铜锌镉的微波消解，首先我就不建议楼主用微波消解，因为微波消解不完全（不管是王水还是什么比例的酸），个人建议你最好用电热板逐步加热消解（也就是所谓的湿法）。


用电热板消解会比微波消解效果好  不太可能 但 泥土做微波消解取样量小 可能不具代表性
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孟
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2010/7/5 16:50:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用王水5ml+3ml的氢氟酸+1ml高氯酸，200℃微波消解30分钟左右
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蓝月无风
damonwys
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2010/7/5 17:06:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 孟(xmyichenrhm) 发表:
用王水5ml+3ml的氢氟酸+1ml高氯酸，200℃微波消解30分钟左右

高氯酸。。。。1ml不会爆炸吧？
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被弃的宠儿
jingya19
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2010/7/5 19:31:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你取的样品量挺大的啊  我们一般都取0.1g样品，5m
L硝酸+0.5氢氟酸就可以了，你们样品中这些元素的大致含量在多少啊？
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蓝月无风
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2010/7/6 12:51:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingya19(jingya19) 发表:
你取的样品量挺大的啊  我们一般都取0.1g样品，5m
L硝酸+0.5氢氟酸就可以了，你们样品中这些元素的大致含量在多少啊？

铅含量大概20mg/g 吧，我仪器国产，普析TAS-986,灵敏度低,1mg/L响应ABS在0.024 左右。
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