原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
首先应该用锡标准样做一做对照,看看测定条件有没有问题,试剂尤其是标准溶液浓度会不会出错,如果都没有问题,应该是锡废液含锡量低的问题。还可以用仪器方法做个结果与碘量法对照一下。
碘量法测锡,一是锡离子要还原完全,铝量要加够(我认为4g铝已经够了),矿石分析中用1:1盐酸,反应会略温和一些,你用浓盐酸反应太快,铝消耗太快,也可能还原不完全,这会引入负误差。
锡还原时隔空气是一个关键,亚锡易被空气氧化,导致负误差。
此外,你可以平行做多份测定,看看结果的精密度怎么样,如果精密度差,可能是条件控制不当的原因。
碘标准溶液可以用碘酸钾+碘化钾来代替,浓度稳定。
谢谢你给我提出的这么多意见啊。
我还是上大一大二时做过这些实验,现在都快忘光了。
现有问题如下:
1、铝片加够与否怎么判断呢?之前技术员都是随意加的,看反应程度,我们SOP上写的是4g,不知道为什么是这么多。
2、盐酸用的是37%的,1:1盐酸是指一份体积水,一份体积盐酸这样配吗?请原谅我对这些很菜。
3、我觉得空气不能完全隔绝,因为你铝片和盐酸加进去时反应太剧烈,会喷出,所以都是边加铝片,边倒盐酸,肯定有空气。然后铝片和盐酸加完,再盖上塞子,气管再连通量筒里德水。
4、平行样也做,但是数据很不稳定,这次做到2点多,下次可能有4点多。
5、碘标准溶液用碘酸钾+碘化钾来代替,这个溶液如何配置?不会影响结果的计算式吧?我们现在的计算式是 Sn%=(V*118.7)/(2*m*100) %
可以告诉我这个反应的方程式吗?我都不清楚上面的计算式是怎么得来的,哎。