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主题：【讨论】有关灰分和炽灼残渣

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宁馨儿

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发表于：2010/07/14 20:06:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教一下大家，灰分和炽灼残渣有什么本质的区别呢？测的是什么成分，又是什么情况测灰分，什么情况测炽灼残渣呢？

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2010/7/15 11:17:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

炽灼残渣主要是针对西药，灰分主要针对的是中药。

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皎然

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2010/7/16 9:29:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

K. 灰分测定法

1.总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

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2010/7/16 9:39:03 Last edit by jiaoran

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2010/7/16 9:30:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

胶剂（2005年版一部）

附录Ⅰ G. 胶剂

胶剂系指动物皮、骨、甲或角用水煎取胶质，浓缩成稠胶状，经干燥后

制成的固体块状内服制剂。

胶剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。

一、胶剂所用原料应用水漂洗或浸漂，除去非药用部分，切成小块或锯

成小段，再漂净。

二、加水煎煮数次至煎煮液清淡为度，合并煎煮液，静置，滤过，浓缩。

浓缩后的胶液在常温下应能凝固。

三、胶凝前，可按各该品种制法项下规定加入辅料(黄酒、冰糖、食用植

物油等)。

四、胶凝后，按规定重量切成块状，阴干。

五、应为色泽均匀、无异常臭味的半透明固体。

六、一般应检查总灰分、重金属、砷盐等。

七、胶剂应密闭贮存，防止受潮。

胶剂应进行以下相应检查。

【水分】取供试品1g ，置扁形称量瓶中，精密称定，加水2ml，置水浴上加

热使溶解再干燥，使厚度不超过2mm，照水分测定法（附录Ⅸ H第一法）测定，

不得过15.0%。

【微生物限度】照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。

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2010/7/16 9:41:04 Last edit by jiaoran

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2010/7/16 9:31:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铅、镉、砷、汞、铜测定法（2005年版一部）

附录 Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法
……

C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低湿炭化至

无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰分不完全，加硝酸适量，

于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液

5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻

度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

……

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2010/7/16 9:43:11 Last edit by jiaoran

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2010/7/16 9:33:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附录Ⅸ E. 重金属检查法

重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
　　标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法
……
第二法

除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮
蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取
配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查，即得。
……

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2010/7/16 9:38:16 Last edit by jiaoran