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离子色谱（IC）

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主题：【求助】离子色谱仪使用过程中遇到的问题

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czl7672

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发表于：2010/07/15 15:20:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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新手上路~~~有以下几个问题：大侠们快来帮帮我吧~~！！

1. 我最近新买了一根戴安的AS19色谱柱，请问使用前应做哪些准备（我看了随柱附带的东西，有一张光盘、
一张保修卡和一张描述各种离子出峰状态的的纸，具体细节还没看）？例如用多大浓度的流动相冲洗多长
时间等等？
2. 换下来的旧色谱柱AS11怎样保存？用20mmol氢氧根淋洗液冲洗30min后再用堵头堵上可不可以？
3. 我最近要做矿泉水中溴酸盐的能力验证了，AS19的色谱柱能满足要求吗？我怕氯离子浓度太高对溴酸盐出峰有影响，
请问有做过的溴酸盐能力验证的大侠吗，指点指点我吧！！
4. 一直以来我做完试验都觉得各种容量瓶和移液管没法洗干净，我洗的顺序是这样的：先用自来水超声、再
用蒸馏水冲洗，最后烘干就好了，各位大侠们这样洗是不是不规范啊，我也没有其他的办法了，请问有好
办法吗？
5. 做阴离子检测时，标准曲线是不是一定要现用现配啊？比如今天配了曲线做了样品，明天再做样品还要现配？

谢谢啦各位大侠们~~~！！！

推荐答案：zythuma回复于2010/07/17

离子色谱配液用的容器最好专用，不要和其它仪器混用，这样可以避免有机物残留的影响；而且IC的溶液都是酸或碱，没有有机物时很容易冲洗干净，但不要用自来水冲洗，用去离子水少量多次冲洗（3次以上），再用超纯水冲洗就可以了。还有，蒸馏水只是去掉了易挥发的有机物，但不能去掉离子的，如果氯离子是以其金属盐的形式存在而不是以盐酸的形式存在的话就不可能蒸掉的！！如果实验室不能配备超纯水仪，就买去离子水用，一桶七八块钱！先将买来的去离子水进样测一下其各种离子的水平，然后用它洗容器，如果不能确定是否洗干净了，就进一针洗过的水，比较各离子的水平和先前测的去离子水的水平，这样就心中有数了！另外，矿泉水中的氯离子对溴酸盐的影响不是很大，一般都可以直接测，如果影象实在太大，导致二者不能完全分离的话，可以用银柱去掉大部分氯离子，但是成本很高！

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2010/7/15 18:21:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我只能回答第5问，仪器稳定的话不需要重新做曲线

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回头无涯

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2010/7/15 20:26:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、2点：新分离柱买回来，只需要用柱子的标准洗脱液浓度冲上十几分钟就可以了，对于就分离柱AS11，你可以看一下你刚买新柱子的光盘，戴安的光盘中有他的所有产品的一些信息，最好参考上面的保存方法，一般通用的就是洗脱液浓度在冰箱里保存！
3点：你在买分离柱前就要了解或向戴安工程师询问一下在高浓度氯离子下，是否完全能与溴酸盐分开，而不是买来再考虑，不然要是不能用就花冤枉钱了！也可考虑检测器，即使分不很开，如在高浓度氯下，也就是海水中测硝酸根，就要用UV，或其他方法！
4点：容量瓶去超声和烘箱烘干都会影响体积，最好让实验室配置纯水机！晾干冲洗！
对如5点：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091106/2196136/

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2010/7/16 10:49:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 回头无涯(4728) 发表:
1、2点：新分离柱买回来，只需要用柱子的标准洗脱液浓度冲上十几分钟就可以了，对于就分离柱AS11，你可以看一下你刚买新柱子的光盘，戴安的光盘中有他的所有产品的一些信息，最好参考上面的保存方法，一般通用的就是洗脱液浓度在冰箱里保存！
3点：你在买分离柱前就要了解或向戴安工程师询问一下在高浓度氯离子下，是否完全能与溴酸盐分开，而不是买来再考虑，不然要是不能用就花冤枉钱了！也可考虑检测器，即使分不很开，如在高浓度氯下，也就是海水中测硝酸根，就要用UV，或其他方法！
4点：容量瓶去超声和烘箱烘干都会影响体积，最好让实验室配置纯水机！晾干冲洗！
对如5点：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091106/2196136/

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------谢谢你的指点，我刚刚用离子色谱，之前没有经过任何培训，也没有上机操作过，就是看同事做过，我看了一个月就上岗了，现在只会简单的一些操作，实在是没办法了，谢谢你啊，1、2点中您提到“用柱子的标准洗脱液浓度”冲洗，是不是证书上写的那个浓度啊，就是人家做实验校正柱子时使用的条件啊？
3点中您提到的问题很正确，我之前就是没有意识到要问工程师，而是问了之前用仪器的那个人，她说AS19可以我就买了，太不谨慎了啊！！现在也没办法了，只能用这个了。4点中您说的很对，但是我们实验室条件有限，估计。。。。。。

总之谢谢您了！！

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2010/7/16 21:41:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我说两点
第一：如果担心氯离子对溴酸盐有影响，那么你最后不要用自来水冲洗，直接用蒸馏水冲洗就可以了。因为自来水中的氯离子的难度最都是5mg/L，如果自来水厂用到了次氯酸钙杀毒的话，那就更高了。
第二：就是关于每次测定阴离子的时是否需要重新做标准曲线的问题，我觉得你可以先尝试不用每次都做，但是可以配置一个标准点去QC一下，看是否可以通过，还有就是看保留时间是否偏差明显，如果保留时间没有明显变化。那么说明仪器还是很稳定并且数据也应该没有什么大的问题。我测定阴离子的时候都是这样的操作。这仅仅是我的心得。不对的地方望指正。

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2010/7/16 21:43:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充一点自来水中的氯离子还是比较高的我测试过我们的自来水中的氯离子都是在5mg/L以上的

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2010/7/17 11:34:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2010/7/17 11:55:29 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangfx(huangfx) 发表:
我只能回答第5问，仪器稳定的话不需要重新做曲线

如果是能力验证，最好还是现配现做比较好！

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shelon

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2010/7/19 12:07:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实际的矿泉水中的溴酸盐含量一般是比较低的，一般在ug级的，AS19的柱子分析溴酸盐还是可以的，我一直在用这根柱子做溴酸盐的，但是做得是面粉中溴酸盐的含量，比你这个可能还要复杂些，水中的溴酸盐应该比较好做的。如果氯离子含量不是高的离谱的话，可以滤膜过滤后直接进样，但是进样环可能需要100uL或200uL的，电导检测器对溴酸盐的响应有限，必须提高进样量增加响应。或者你用柱后衍生紫外检测，这个检出限会低些。

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2010/7/19 12:13:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AS11柱可以用10mmol氢氧根淋洗液冲洗30min后再用堵头堵上就行了，容量瓶最好别烘，这个会影响容量瓶精度的，自来水洗后，去离子水洗，自然晾干就行了，即使不干的话，也没什么影响的，你最后定容，不是还要加水定容的，不是吗？
AS19新柱的话，上仪器后，用推荐的淋洗液浓度冲个半天，应该差不多就能用了。

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