主题：【第三届原创参赛】编写标准的专家有做实验经历吗？——记一次溶解氧（碘量法）的测定之试剂配制篇

浏览0 回复55 电梯直达

小H

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/07/15 14:29:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被智慧的弟弟设置为精华；奖励积分记录：智慧的弟弟(20分)

维权声明：本文为kinddy1289原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

你经常独自做分析实验吗？是否是按照标准的要求去做的，是不是会发现有的实验按照标准的方法去做总是做不出想要的结果？或者是在配置试剂中，有的试剂明明只用了几毫升，但标准上要求却要配更多而造成浪费呢？我就遇到过这样的经历。

在做溶解氧（碘量法）的测定时，依据的是标准《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局2002年，的方法标准中在配置碱性碘化钾时，标准中是这样描述的：“碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠（500g刚好就差不多是一瓶的重量了）溶解于300~400ml水中，另称取150g碘化钾溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮存于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。”

我按照要求，取了一瓶氢氧化钠，配置用的是1000ml大烧杯，按国标要求称取500g，一看，差不多刚好是一瓶的重量了 -_-|||加水的时候就发现这么少的水去溶解氢氧化钠并不是那么的容易（我们实验室的氢氧化钠是片状的，称好后的氢氧化钠的体积看上去比需要溶解的水还多），我边搅动边加去离子水，我把水加到了400ml刻度，看上去已经饱和了，像浆糊一样，粘糊糊的，发出的热量就不用说了。我一直不停搅动了大约半小时（怕不搅动的话冷后就会凝结成块），但是氢氧化钠还是有的溶解不了，没办法又试着加入少量水，最后算是溶解完了吧，很稠的那种。待它冷却到室温。

我又找来另一个烧杯，称取150g的碘化钾加水溶解到大约200毫升。当两个试剂都完全冷却时，把他们合并到大烧杯里，当碘化钾溶液倒入装氢氧化钠的大烧杯时，由于氢氧化钠已经是接近饱和，浓度很大，加入其他溶液时还是又放出了大量的热。（我晕倒，还担心碘化钾受热会分解，特意查了一下碘化钾的性质，还好受热也稳定的，只要避光就可以了）。那现在又得等待到冷却才可以定容，况且现在一共才有700多毫升的水，等会定容加水肯定又会放热，索性把水直接加到了900ml，留100 ml左右的做润洗烧杯用。最后等冷却后，转移定容一次全部完成了，并尽快吧溶液转移到了事先准备好的试剂瓶。

费了我大半天的时间配好了碘量法的所有试剂，最后才发现，碱性碘化钾是一个固定剂，每一个样品只需要2ml，我直接无语了，只用2ml，标准却写了要配置1000ml。后来又查阅了好多标准，看了后面的方法，有很多很多试剂，有效期很短，用量很少，而且减少用量也不是很难称取的那一种，标准都是要求一次配置很多的量，最后，有效期一到，只有全部倒掉，这不是浪费？浪费不说，大家都知道化学试剂一般都是有害的，还造成了环境的污染。难道国标上就不能改一改，吧试剂用量减小，定容的体积减小，规定上用量小的就少一点，那不是更环保了么？哎，就当我是首次做这个实验粗心大意吧，没有把标准看完。但有的时候不按照标准上的配制试剂的话，实验又会受到影响，真郁闷哎！

大家是不是都有过各种方法标准忽悠过的经历呢，不妨说出来，让大家平时做实验时提前注意，以免不必要的浪费！

PS:奖品许愿：信息网提供的奖品已经很不错了！嘿嘿