卡尔费休试液的配制方法为:
称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml,称定重量,将锥形瓶置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵入的条件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时,即得。本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。
卡尔费休法测定水分的原理如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C5H5N•HI+C5H5HNSO4CH3
直观表现为卡尔费休试液与水反应后褪色,当滴定至溶液由浅黄色变为红棕色即为终点,采用永停法用电流指示更为准确。
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