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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光法测定含钙食品及保健食品中的铅

浏览0 回复22 电梯直达
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发表于：2010/07/15 14:12:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我按GB 5009.12-2010法测定含钙食品及保健食品中的铅,铅标准用1%盐酸作为保护剂,每次标准曲线三个九以上,还原剂是2%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,加2%铁氰化钾    载液2%盐酸 IF值很高,可是加标回收为0~100%,不知各位可有更好办法?试按GB/T 5750方法加入硫氰酸钠,干扰有所降低,原来没有荧光的样品也有一定提高,现正在努力中,各位高手有什么办法啊?
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2010/7/15 14:17:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB 5009.12-2010法中还原剂不加铁氰化钾,样品中荧光强度很低或为0,加标和不加一样.
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2010/7/18 15:55:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090317/1790231/
原子荧光法测铅中铁氰化钾的作用？
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2010/7/20 7:45:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB 5009.12-2010法中没说载流是多少浓度的盐酸,有谁知道?1%或者2%,1.5%?
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2010/7/20 7:48:32 Last edit by cgl2201
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2010/7/20 7:52:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品和标准系列都加了铁氰化钾,就是还原剂没加,标准曲线的响应很高,10PPb达400多,样品很低度!!!加标10PPb为0,查了不少的方法都有说要把高氯酸赶干,铅真的不会跑?就不怕爆炸?
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2010/7/20 7:58:46 Last edit by cgl2201
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2010/7/20 17:21:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cgl2201(cgl2201) 发表:
样品和标准系列都加了铁氰化钾,就是还原剂没加,标准曲线的响应很高,10PPb达400多,样品很低度!!!加标10PPb为0,查了不少的方法都有说要把高氯酸赶干,铅真的不会跑?就不怕爆炸?

如果使用高氯酸消解近干确实非常危险，我们通常都加入硫酸来赶高氯酸。
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coffee8
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2010/7/20 18:01:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cgl2201(cgl2201) 发表:
GB 5009.12-2010法中没说载流是多少浓度的盐酸,有谁知道?1%或者2%,1.5%?


可以根据你自己的仪器的情况决定！
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2010/7/20 18:01:33 Last edit by coffee8
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2010/7/20 19:02:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
原文由 cgl2201(cgl2201) 发表:
样品和标准系列都加了铁氰化钾,就是还原剂没加,标准曲线的响应很高,10PPb达400多,样品很低度!!!加标10PPb为0,查了不少的方法都有说要把高氯酸赶干,铅真的不会跑?就不怕爆炸?

如果使用高氯酸消解近干确实非常危险，我们通常都加入硫酸来赶高氯酸。
测铅加硫酸来赶高氯酸,可能不合适吧,食品中含钙很多,百分之十几,加硫酸产大量沉淀,连砷都测不了啊!,我想加水赶一下后,用酚酞作指示剂,用氨水中和酸至中性,此时pH为10,再用2%盐酸反滴至红色刚褪色此时pH为8,再加一定的盐酸来严格控制酸度,可能是可行的.为什么用氨水中和而不用氢氧化钠,考滤到碱中含铅空白比氨水高的因素,且氨易除的原因.
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：方案设计比较有新意！
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秋月芙蓉
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2010/7/20 19:37:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用AA做
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2010/7/20 19:56:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
建议用AA做
保健食品中含钙很多,AAS第一针有吸收值,以后就少或没有了,再进标准也没信号了啊,是全国的难题啊.全国没有几个单位能做好的啊!
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2010/7/20 19:57:12 Last edit by cgl2201
coffee8
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2010/7/20 20:00:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cgl2201(cgl2201) 发表:
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
原文由 cgl2201(cgl2201) 发表:
样品和标准系列都加了铁氰化钾,就是还原剂没加,标准曲线的响应很高,10PPb达400多,样品很低度!!!加标10PPb为0,查了不少的方法都有说要把高氯酸赶干,铅真的不会跑?就不怕爆炸?

如果使用高氯酸消解近干确实非常危险，我们通常都加入硫酸来赶高氯酸。
测铅加硫酸来赶高氯酸,可能不合适吧,食品中含钙很多,百分之十几,加硫酸产大量沉淀,连砷都测不了啊!,我想加水赶一下后,用酚酞作指示剂,用氨水中和酸至中性,此时pH为10,再用2%盐酸反滴至红色刚褪色此时pH为8,再加一定的盐酸来严格控制酸度,可能是可行的.为什么用氨水中和而不用氢氧化钠,考滤到碱中含铅空白比氨水高的因素,且氨易除的原因.


有没有付诸行动呀！
以前做过这样的尝试，也是用氨水调的酸度
样品处理时赶酸一定要彻底 否则会消耗很多氨水
不过做过几次效果还是不好，就放弃了
总而言之 原子荧光测铅就是比较困难呀
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