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液相色谱（LC）

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主题：【原创】流动相跑空柱效下降

浏览0 回复12 电梯直达

hpinghere

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发表于：2010/07/17 15:14:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位大虾。本人昨晚液相连接器出现故障，后流动相（水相）跑空。今早发现后，处理如下：将排液阀逆时针转半圈，按PURGE使该管路充满水相（超纯水），然后按照冲柱子的程序冲洗，后将柱子近检测器一端拆开，以2ml/min的100%乙腈冲洗40min。但跑样后发现，柱子的柱效明显下降，且峰的保留时间和峰形都和之前的很不一样。以上处理过程是否有问题，还有什么补救方法没有？谢谢各位~

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2010/7/17 15:48:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用只能用甲醇低流速，长时间冲洗，比如0.3ml/min冲洗过液。

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hpinghere

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2010/7/17 17:11:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高流速为何不行？冲的时候能接检测器吗

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kangli-1688

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2010/7/18 9:57:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用什么冲看你的柱子了，一般使用甲醇、乙腈冲，小流速冲好点，如果柱子脏了最好别接检测器，防止污染检测器

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fobhcff

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2010/7/18 10:05:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

走空不是柱效下降的原因，可能是柱子脏了。

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有水有渝

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2010/7/18 10:15:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hpinghere(hpinghere) 发表:
高流速为何不行？冲的时候能接检测器吗

不接检测器，此时冲洗主要的作用是用甲醇完全浸润填料，与高不高流速没有太大影响。水相跑空时，另一相是什么，是在执行清洗色谱系统时跑空的，还检测样品时跑空的，水相仅是超纯水吗？可以设置最低压限在0.5MPa以上，这样以后走空时应该报警并自动停泵。

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2010/7/18 12:36:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不明白为什么楼主要用水呢

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hpinghere

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2010/7/27 11:52:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 hpinghere(hpinghere) 发表:
高流速为何不行？冲的时候能接检测器吗

不接检测器，此时冲洗主要的作用是用甲醇完全浸润填料，与高不高流速没有太大影响。水相跑空时，另一相是什么，是在执行清洗色谱系统时跑空的，还检测样品时跑空的，水相仅是超纯水吗？可以设置最低压限在0.5MPa以上，这样以后走空时应该报警并自动停泵。

测样的时候跑空，水相是磷酸缓冲盐，所以后来是用纯水冲了柱子后再用乙腈和甲醇冲，不接检测器，柱尾有可见的气泡出来

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