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主题：【原创】【第三届原创参赛】中药颗粒制剂的HPLC指纹图谱研究

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Allen
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发表于：2010/07/20 10:30:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为lwbcpu 原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
本作品已被中文核心期刊《分析化学》杂志收录，确定发表时间后将公布完整内容，敬请期待  

摘要  目的：采用HPLC法对XXXX颗粒指纹图谱进行研究，为其质量控制提供参考。方法：采用Agilent Zorbax C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.5%甲酸为流动相梯度洗脱，流速为1.0 ml·min-1，柱温40 ℃，327 nm和280 nm变换波长检测。结果：利用2004年A版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算软件得出，10批XXXX颗粒的相似度均在0.90以上。同时建立了该制剂的HPLC指纹图谱，确定了35个共有峰，并对其中4种指标性成分进行了含量测定，结果在各自范围内线性关系良好（r=0.9997～0.9999），平均加样回收率为98.6～100.5%（n=6）。结论：该方法重复性和稳定性良好，可以有效控制XXXX颗粒的质量。

关键词：XXXX颗粒；指纹图谱；HPLC；LC/MS；含量测定







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Allen
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2010/7/20 10:34:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XXXX颗粒是由当归、川芎等11味中药，采用现代化制剂工艺技术精制而成，具有养血平肝、活血通络的作用，用于血虚肝亢所致的头痛、眩晕眼花、心烦易怒、失眠多梦等症，是受国家重点保护的中药品种。其中当归和川芎中所共有的指标性成分阿魏酸，被研究证明具有舒张血管、升高血清白蛋白和防治脂质过氧化损伤等作用，被普遍用于防治偏头痛、冠心病和糖尿病周围神经病变等临床多发症；川芎，夏枯草和钩藤中所共有的咖啡酸被证明具有阻遏脑内MDA含量增加和SOD活性降低的功能，被用于改善学习记忆能力障碍；夏枯草中的迷迭香酸和决明子中的黄芩苷，也被分别证明具有改善肾小球高滤过状态，抑制细胞外基质增生和解除发热，抗焦虑等作用，是XXXX颗粒中的重要有效成分。

作为多维组分复杂样品的整体性评价中药质量的有效控制手段，中药指纹图谱是目前能够为国内外广泛接受的全面评价中药质量模式的一种方法。美国FDA在植物药制品指导原则中允许申报者提供产品的色谱指纹图谱资料，德国药用植物学会、英国草药典、印度草药典以及加拿大药用及芳香植物学会也都把指纹图谱作为质量控制标准的内容之一。目前有关于XXXX颗粒指纹图谱方面的研究在国内外尚未见报道，为了更好地控制其质量,保证临床用药的安全性和有效性，本实验采用HPLC法对其指纹图谱进行了初步研究，在方法学考察的基础上建立了XXXX颗粒的高效液相指纹图谱，用LC/MS/MS法鉴定了部分成分，并考察制剂中共有峰在药材中的归属，为其质量控制提供了更全面的信息。
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Allen
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2010/7/20 10:57:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
讨论：实验做得比较简单，其他步骤可谓按部就班。感觉对本人而言，唯一在这次实验中的收获就是熟悉了波长切换检测，针对不同的物质在不同波长下的最大吸收，可以设定不同的检测条件，也就是说，波长的“梯度化”。在实验过程中，可能要注意到的就是变换波长的那个时间点上最好不要有峰出现，否则一个波长切换时的AUTOZERO会让结果变得很糟。个人觉得此法在用于同时测量多种物质的时候有一定的优势，因为不一定能够选出一个波长使得所有待测物质都有良好的吸收，而此法可让所有待测物质在一个通道的谱图上出现，也算是兼容了简便和准确吧，呵呵。在对于中药质量研究的指纹图谱研究上，构建多维指纹是一个行之有效的选择，而利用此法也可以把不同波长下指纹信息多的谱图融合到一张图里，便于控制和处理。
感觉思路有点乱，呵呵，望大家包涵
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19870901
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2010/7/20 11:56:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜恭喜~~
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/7/20 14:13:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一点不明：楼主的变换波长的意思是在分析的同时变换波长吗？这样行吗？
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孟
xmyichenrhm
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2010/7/20 14:26:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是做一个波长梯度吗？还是直接从280nm跳到327nm？
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Allen
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2010/7/20 15:37:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 孟(xmyichenrhm) 发表:
是做一个波长梯度吗？还是直接从280nm跳到327nm？

哦 可能是我的表述有问题 呵呵 是直接跳的 类似于WATERS中梯度值设为1时的变化情况
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2010/7/20 15:39:36 Last edit by lwbcpu
Allen
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2010/7/20 15:58:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
有一点不明：楼主的变换波长的意思是在分析的同时变换波长吗？这样行吗？

您的意思可能是要考虑基线平衡吧 其实我做的时候全扫描功能是开着的 也就是选择的STORE ALL  为了保险起见 我在设置了融合波长的同时也用其他通道设定了这两个单独的波长 结果表明在时间分界点前后是完全对的上的 也就是在DAD全扫的时候 设定的通道只起一个谱图层面上的记录作用
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sally98
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2010/7/21 0:51:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的检测器是DAD么？好像DAD不可以设置波长变换吧？紫外是可以的。DAD的操作界面可以设置变换，但是在运行样品的过程中并没有实现。不知道楼主是怎么设置的？
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Allen
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2010/7/21 8:58:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sally98(sally98) 发表:
楼主用的检测器是DAD么？好像DAD不可以设置波长变换吧？紫外是可以的。DAD的操作界面可以设置变换，但是在运行样品的过程中并没有实现。不知道楼主是怎么设置的？

哦 我用的是A的1200 您可以在检测器模块的TIMETABLE里面找到并设置
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chhy113
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2010/7/22 9:00:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提出以下不明白的问题：能否传张共有模式的色谱图看下？
10批是怎样选择的？
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