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主题：【求助】各位大哥大姐，帮我解决一下高效液相的测定含量时的问题

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aiwenren
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发表于：2010/07/22 21:13:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大哥大姐，我自学液相，但是学术未精，探索了这么久，在含量测定方面还是琢磨不透，希望大家能帮帮我，好让我能完成毕业论文。。
我用的是岛津的高效液相色谱仪LC20A，在测定标准品含量时，浓度回归不了所配的浓度，所测浓度与所配浓度相差2.5倍左右，每个样品都平行测定了六次，结果都是在这个范围，测定已知的50%的样品的浓度，也跟所配的浓度相差2.5倍，这是为什么啊？标准曲线是之前已经做好的了。
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2010/7/22 22:15:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线在检测样品是要同时重做，不能用以前做过的，还有称样量要保证准确，计算过程中稀释倍数有没有算错？
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2010/7/22 22:39:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，谢谢你的回复。我是称取了3毫克样品后定溶于10毫升定容瓶中的，进样到高效液相色谱仪中测定时，机子会自动算出浓度的，我不清楚机子里面哪里有设置这些参数的？所以一直不敢确定。
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2010/7/22 22:41:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
标准曲线在检测样品是要同时重做，不能用以前做过的，还有称样量要保证准确，计算过程中稀释倍数有没有算错？


你好，谢谢你的回复。我是称取了3毫克样品后定溶于10毫升定容瓶中的，进样到高效液相色谱仪中测定时，机子会自动算出浓度的，我不清楚机子里面哪里有设置这些参数的？所以一直不敢确定。
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2010/7/22 23:03:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aiwenren(aiwenren) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
标准曲线在检测样品是要同时重做，不能用以前做过的，还有称样量要保证准确，计算过程中稀释倍数有没有算错？


你好，谢谢你的回复。我是称取了3毫克样品后定溶于10毫升定容瓶中的，进样到高效液相色谱仪中测定时，机子会自动算出浓度的，我不清楚机子里面哪里有设置这些参数的？所以一直不敢确定。

我标品是0.268毫克每毫升，设置了机子那个单位是毫克每毫升，进样10微升，机子自动算出来的浓度是0.11176毫克每毫升。
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chhwu
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2010/7/22 23:06:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般仪器会记录上次的标准曲线的，估计是按照上次的标线给计算出的浓度。另外我不清楚你用的什么天平，若是万分之一天平的话，三毫克是不是不够准确啊，若是样品不是很贵的话建议，称30mg，定容到100mL
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2010/7/22 23:23:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chhwu(chhwu) 发表:
一般仪器会记录上次的标准曲线的，估计是按照上次的标线给计算出的浓度。另外我不清楚你用的什么天平，若是万分之一天平的话，三毫克是不是不够准确啊，若是样品不是很贵的话建议，称30mg，定容到100mL

哦哦。。是万分之一的天平。。。样品一次要称那么多啊。。但是标品很贵啊。。谢谢您的宝贵意见。。
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aire8ell
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2010/7/22 23:33:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是降解啦，重做看看
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aiwenren
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2010/7/22 23:38:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aire8ell(aire8ell) 发表:
是不是降解啦，重做看看

谢谢你的回复。。其实我重做了很多次了，请问大家有没有具体的高效液相色谱仪里面的关于计算那方面的参数或设置提供给我参考参考，好让我能对比一下，在机子设置那里有没有错。。。
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有水有渝
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2010/7/23 8:24:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aiwenren(aiwenren) 发表:
原文由 chhwu(chhwu) 发表:
一般仪器会记录上次的标准曲线的，估计是按照上次的标线给计算出的浓度。另外我不清楚你用的什么天平，若是万分之一天平的话，三毫克是不是不够准确啊，若是样品不是很贵的话建议，称30mg，定容到100mL

哦哦。。是万分之一的天平。。。样品一次要称那么多啊。。但是标品很贵啊。。谢谢您的宝贵意见。。


万分之一的天平就称取3mg，误差太大。
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aiwenren
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2010/7/24 17:56:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aiwenren(aiwenren) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
标准曲线在检测样品是要同时重做，不能用以前做过的，还有称样量要保证准确，计算过程中稀释倍数有没有算错？


你好，谢谢你的回复。我是称取了3毫克样品后定溶于10毫升定容瓶中的，进样到高效液相色谱仪中测定时，机子会自动算出浓度的，我不清楚机子里面哪里有设置这些参数的？所以一直不敢确定。

呵呵。。我今天重新做了一条标准曲线，结果正常了啊。。。哈哈。。谢谢啊。。。
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