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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请大家帮忙分析一个问题

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洋洋

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发表于：2010/07/31 09:32:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在做样品提取，制备的标准品出峰时间几天之内都完全重合，没有问题，但是样品中的目标峰却很不好，5-10%保留时间的变化，而且有的样品峰高还较稳定，只是时间变化大，有的样品不仅时间变化大而且峰高变化也很大，第一天峰高很大，第二天消失，第三天一半，第四天又很高，（前提是几天的比较都是配好的同一个容量瓶里的样品，只是进样时间不同而已），标准品一直都很稳定，不管峰高还是时间，这种情况是与提取工艺的原因导致峰的变化，还是变化的峰根本就是不稳定的杂质呢？我可以用什么方法可以验证一下，出一个结论，究竟是怎么回事？

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2010/7/31 9:46:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你能确定是目标峰在变而不是其他物质？制备后的样品溶剂与标准品的一致不？ph一致不？

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duanjiezz

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2010/7/31 10:29:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据您的描述：
1·柱温箱温度
2.室内温度（是否开关空调，室温对高水相体系流动相影响很大）
3.平衡时间
4.做柱效测试，查看发生变化时，柱效是否改变

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洋洋

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2010/7/31 10:34:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 21kgtan(21kgtan) 发表:
你能确定是目标峰在变而不是其他物质？制备后的样品溶剂与标准品的一致不？ph一致不？

不能确定，我也是有点怀疑，制备后的样品溶剂和标准品的一致，ph也一样，都是中性。

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洋洋

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2010/7/31 10:37:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 duanjiezz(duanjiezz) 发表:
根据您的描述：
1·柱温箱温度
2.室内温度（是否开关空调，室温对高水相体系流动相影响很大）
3.平衡时间
4.做柱效测试，查看发生变化时，柱效是否改变

与仪器关系不大，以上的条件都很稳定，样品目标峰前后杂峰都还一致，只有中间想要的这几个有变化。

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洋洋

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2010/7/31 10:49:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的工艺也很简单，就是乙醇超声萃取，蒸干，然后用石油醚萃取除杂质，最后石油醚蒸干，乙醇溶解，中间的步骤，只引进了一个石油醚，会是它的影响吗？

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xue2009

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2010/7/31 11:56:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 洋洋(yyqabc12) 发表:
我在做样品提取，制备的标准品出峰时间几天之内都完全重合，没有问题，但是样品中的目标峰却很不好，5-10%保留时间的变化，而且有的样品峰高还较稳定，只是时间变化大，有的样品不仅时间变化大而且峰高变化也很大，第一天峰高很大，第二天消失，第三天一半，第四天又很高，（前提是几天的比较都是配好的同一个容量瓶里的样品，只是进样时间不同而已），标准品一直都很稳定，不管峰高还是时间，这种情况是与提取工艺的原因导致峰的变化，还是变化的峰根本就是不稳定的杂质呢？我可以用什么方法可以验证一下，出一个结论，究竟是怎么回事？

我的意见，你向你的样品中加标进液相看看，如果还是出峰时间变化，说明样品基质干扰，你得重新看看你得前处理条件。

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有水有渝

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2010/7/31 14:07:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的样品也是反应液还是固体？如果是反应液，看一下基质有没有影响，如果是固体，分别配制对照品与样品的5%溶液，看看ＰＨ是否一样。如果有ＤＡＤ检测或紫外分光，就做一个波长扫描加以鉴别。

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2010/7/31 14:08:25 Last edit by xky0230699

洋洋

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2010/8/2 9:36:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
你的样品也是反应液还是固体？如果是反应液，看一下基质有没有影响，如果是固体，分别配制对照品与样品的5%溶液，看看ＰＨ是否一样。如果有ＤＡＤ检测或紫外分光，就做一个波长扫描加以鉴别。

恐怕不好做扫描，样品提取后的浓度也很低，只有ppm级，而且杂峰很多，响应也很高，干扰因素太多，不好鉴别

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xue2009

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2010/8/2 9:42:53 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 洋洋(yyqabc12) 发表:
我在做样品提取，制备的标准品出峰时间几天之内都完全重合，没有问题，但是样品中的目标峰却很不好，5-10%保留时间的变化，而且有的样品峰高还较稳定，只是时间变化大，有的样品不仅时间变化大而且峰高变化也很大，第一天峰高很大，第二天消失，第三天一半，第四天又很高，（前提是几天的比较都是配好的同一个容量瓶里的样品，只是进样时间不同而已），标准品一直都很稳定，不管峰高还是时间，这种情况是与提取工艺的原因导致峰的变化，还是变化的峰根本就是不稳定的杂质呢？我可以用什么方法可以验证一下，出一个结论，究竟是怎么回事？

按照我给你说的方法做

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