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液相色谱（LC）
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主题：【求助】走空白时出现一个大峰

浏览0 回复16 电梯直达
ginkgo0702
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发表于：2008/01/03 23:11:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
waters 高效液相色谱,柱子是styregel HT DMF柱,走空白时,会出现一个大峰。是不是柱子被污染了，我该怎么做才好啊？谢谢！
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2008/1/4 8:45:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走了几次都有这个大峰吗 多冲冲呢
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Easy-Boy
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2008/1/4 8:45:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是不是溶剂峰？
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dickwang2008
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2008/1/4 8:50:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要确定是否是柱子污染所致，你可以把柱子卸下，按上两通，然后进一针甲醇或者乙腈，看看此时是否有峰出现，如果没有，说明柱子污染；如果还有可能就是进样阀或者管路残留所致。
Good Luck！
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子非鱼
gaara2000
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2008/1/4 12:00:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的空白不知道是直接跑流动相还是用进样器进一针流动相，也可能是进样针或进样阀污染了
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ginkgo0702
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2008/1/4 23:07:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是直接跑流动相...
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5lucy
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2008/1/8 20:25:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样品时有大峰吗？
试试换流动相，如水，超声处理一下滤头等。
或者用92%水和100%有机相交替冲洗柱子，或换一个预柱试试，有可能是预柱污染。
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cnmaomaonano
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2008/1/9 7:33:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是上次进样后残留的样品，有必要用合适的溶剂好好冲冲，直到基线平滑为止。也有可能是检测器的问题。
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xiaomity
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2008/1/9 15:48:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果柱子冲干净了，出现大峰就怪异了
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hujijimn
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2008/1/22 11:07:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是重复几次重现性液比比较好的话，多半是系统污染了。我们也经常遇到这样的问题。解决办法是把柱子卸下接上两通，用纯的异丙醇冲洗1~2h，然后再用相应的流动相置换，效果还不错。
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cywst
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2008/5/6 21:57:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好家伙，和我遇到的情况大致相同。
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