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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请教气相色谱氢焰检测器分析挥发性卤代烃问题

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yangsichuan
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发表于：2008/01/03 21:55:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用的DB－624的柱子，FID的检测器分析氯仿、三氯乙烯和四氯乙烯。用自动进样器进标样样332906，却发现每次的响应都不一样，重现性不是很好。原因到底出在哪里呢？
标样是用甲醇做溶剂的，这个有影响吗？
FID温度250度，这个有没有影响？

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madprodigy
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2008/1/4 8:16:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是自动进样本身多带来的误差所引起的

甲醇易挥发可能导致出峰大小的波动
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zengyiwen
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2008/1/4 10:53:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本来FID对这些物质的响应就不是很好，干嘛用这个检测器
还有你的操作没有详细说明，故很难说明
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nhjkzx
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2008/1/4 16:30:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用ECD，重现性不好有多种原因，比如自动进样器本身的原因、进样口漏气、分流比太大、衬管清洗并硅烷化、电子流量不稳定等
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mr_tian
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2008/1/4 16:55:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ECD吧，效果会好的多，当然FID也能分析，手动进样看看重现性怎样吧，看是不是自动进样器的问题
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2008/1/6 11:47:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID可以做的，就是响应值小一点，你换个溶剂试试，不用甲醇，用DMF
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guohua
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2008/1/6 12:02:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是浓度较大的卤代烃不要用ECD，ECD灵敏度太高，会污染的。

你的甲醇溶剂出峰面积能重复吗，如果平行较好那跟自动进样器没有关系的。
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Last edit by guohua
songzhf1225
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2008/1/6 18:32:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做卤代烃要用ＥＣＤ　的
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yangsichuan
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2008/1/6 21:06:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
如果是浓度较大的卤代烃不要用ECD，ECD灵敏度太高，会污染的。

你的甲醇溶剂出峰面积能重复吗，如果平行较好那跟自动进样器没有关系的。


后来把自动进样器的赶气泡次数由3次设置成了5次，响应就上来了。但是还是有些不稳定，甲醇的响应也不稳定。
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yangsichuan
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2008/1/6 21:10:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songzhf1225 发表:
　卤代烃要用ＥＣＤ的　服了由


用ECD主要是灵敏度高吧，FID也行的吧？有没有谁知道FID测卤代烃会出现什么问题？是什么原因？
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yangsichuan
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2008/1/6 21:12:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
可能是自动进样本身多带来的误差所引起的

甲醇易挥发可能导致出峰大小的波动


疯子哥讲得有道理，我现在觉得响应不稳定是几个因素作用的结果。自动进样器肯定是有误差的，因为我把赶气泡的次数由3次升到5次后，响应就上来了。但是稳定性还是不很好。。。。
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