主题:【原创】原子吸收版技术讨论系列活动之3——谈谈您维护AAS的心得

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仪器是我们工作的好伙伴,作为一种高精度的定量分析仪器,原子吸收光谱仪的维护十分重要,好的正确的维护能保证检测数据的准确性和稳定性还能延长仪器使用寿命。一般来说仪器说明书中都有仪器维护的具体规定,工作过程中您是怎么维护的呢?在此贴后跟帖说出您的维护方法、心得技巧等。

【回帖要求】

请详细说明您使用的AAS型号,火焰、石墨炉、氢化物等原子化系统分开说明。
仪器使用频率,维护频率,主要分析的样品种类等等。



凡符合回帖要求的均有积分奖励。请不要灌水!
推荐答案:lyxtcm回复于2008/01/04
我火焰,石墨炉,氢化物都做,以前是测药材,现在做化妆品
说起维护挺多内容的,原子吸收仪器室环境要求
1)仪器室不应设置在附近有强电磁场和强热辐射流的地方。
2)仪器室附近不能有产生剧烈振动的设备。
3)原子吸收仪器不能和发射光谱仪器使用同一个房间。
4)仪器室必须和化学处理(前处理)室分开,绝对不能共用一室。
5)仪器室光线应该柔和,不能有日光直射。
6)仪器室不要在有烟尘、污浊气流及水蒸气的地方。
7)仪器室空气湿度应小于70%,室内温室应保持在15—30℃内,低于15℃严禁使用仪器。
8)仪器室不能使用水泥地板,装有石墨炉的型号不能使用全脱落塑料地板。
9)搞好实验室清洁工作,保持实验室内的干净。
气源的要求
1)放置气瓶室与仪器室分开,室温必须低于40℃,避免阳光直射,应保证良好的通风换气。
2)可燃性气瓶与明火距离应不小于10m;有困难时,应有可靠的隔热防护措施,但不得小于5m。
3)乙炔钢瓶必须竖立使用,远离火源,避免曝晒,严禁敲击、碰撞,应可靠地固定在支架上,防止滑倒,新换上的气瓶必须竖立静止两小时以后,方可使用,且每个钢瓶最多只供一台仪器使用。
4)乙炔气路管接口严禁使用铜材质,不要让乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。
5)开关高压气瓶瓶阀时,应用手或专门扳手,不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳,以防止损坏瓶阀。
6)高压气瓶上选用的减压阀要专用,安装时螺扣要上紧。
7)开启乙炔钢瓶时,操作者须站在气瓶出气口的侧面,气瓶应直立,然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压,不得直接放气。打开乙炔钢瓶时,钢瓶上的气阀开关,只需逆时针旋转一下就可以了,不要过多旋转,严禁气阀旋转超过二圈。乙炔减压阀调节压力时,乙炔气出口压力应保持 0.1Mpa以下,一般实验时乙炔的压力在0.05Mpa。
8)经常检查是否有漏气:关闭减压阀,打开瓶阀,观察气压表有没有变化,如果漏气,气压表会降低。
9)使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如果有,将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.5%以上。
10)气瓶内气体不得全部用尽,乙炔钢瓶上的总压力降到0.3Mpa时,就必须更换气瓶,否则瓶内丙酮全溢出,容易引出事故;
11)气瓶必须定期进行技术检验。充装一般气体的气瓶,每3年检验1次;充装腐蚀性气体的气瓶每两年检验1次。气瓶在使用过程中,如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。盛装剧毒或高毒介质的气瓶,在定期技术检验同时,还应进行气密性试验。
12)不要采用氧气作为助燃气,否则可能引起爆炸。
13)空压机必须具备除油和除水功能,实验时空压机输出压力在0.25-0.28Mpa。
14)空气压缩机开动1到2小时后要关闭仪器,空压机放水一次。
仪器的保养
1)在阴雨天气,仪器要开机二个小时,保持仪器内部的干燥。
2)仪器因经常保持开机状态,即使长期没有检测业务,亦必须至少每星期要保证开机一次(每次开机二个小时)。
3)空芯阴极灯,要保证4个月内,点燃二个小时以上。
4)实验时先打开排风扇。
5)实验前,要检查各连接处是否有漏气。
6)仪器点火前,必须校正燃烧器的燃烧缝与空芯阴极灯光点保持三点一条线。
7)点火时,必须保证先开空压机,后打开乙炔钢瓶。熄火时,正好相反,先关乙炔,待火灭后,继续吸喷蒸馏水三分钟冲洗燃烧头,然后关闭空压机。
8)实验时,仪器点火后,要预热15至20分钟才能进行分析实验;
9)火焰燃烧时一定要有人监管。
10)实验后,废液缸应及时清理。
11)燃烧头的维护
(1)根据乙炔流量大小,调整好适当的火焰高度。
(2)在接触燃烧头前,请注意燃烧头可能很烫,请带上防护手套。燃烧头上清晰地标有该燃烧头所适合的燃气/助燃气类型,要正确使用。
(3)为减少燃烧头堵塞,燃烧头必须要清理,因为样品分析时会在燃烧头口子上产生盐类沉积物,如果不清除会影响分析。一般用硬纸片清理燃烧头,最好不要用金属片,小心划伤燃烧头。
(4)清洁燃烧头之前一定要将火焰熄灭,不要试图在火焰燃烧时清洁燃烧头。
(5)千万不要拆改燃烧头,使使其结构发生改变。
12)雾化器的维护
(1)不正确组装雾化器可能会引起爆炸、火灾,不要试图在火焰燃烧时拆卸雾化器,拆卸前一定要熄灭火焰。
(2)雾化器是由粗细不一的玻璃管组成,喷出口很细,比较容易受堵,测试液体必须没有累浮物颗粒。
(3)样品前处理必须完全,严禁使用含有颗粒状物体的液体,测试液体必须纯净或经过过滤,这样不损伤雾化器。
(4)雾化器发生堵塞后,只可用空压机来吹洗,绝对不能用细金属来捅。
(5)每天工作结束后,可用5—10%的酸液冲洗三分钟,然后再用蒸馏水来冲洗干净,既能排尽雾化室内的残液,又有防止雾化器堵塞的作用。
13)燃烧头两边透镜的清洗
由于乙炔燃烧时会有一定的烟尘,会使透镜表面变得模糊,所以要定期清洗透镜。用乙醚和乙醇混合液(1:1),用棉花棒来清洗透镜。清洗时仪器不能开动。

补充答案:

sharkwein回复于2008/01/04

PE AA 800  石墨炉+火焰

每星期使用5~20小时,样品主要是农产品、水、土壤等元素

火焰部分:检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制。

石墨管的维护:更换新的石墨管时,要保证正确装入,新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4次。在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。

liyy回复于2008/01/04

我们用的是北京东西电子的 AA7000W原子吸收分光光度计,

刚买了才一个月,具体还没有维护的方法,  有时候一天策两三个样 大约2个小时吧,  有时候好几天采用一次,希望各位楼主多传些经验,借鉴一下,先谢谢了.

stop!回复于2008/01/04

耶拿  Zeenit 600
      单石墨炉塞曼扣背景,氢化物直接联用,可以固体直接进样

测 组织工程材料 铅,砷,汞   
有的化妆品公司都拿样品过来做

活到九十 学到一百回复于2008/01/04

北京瑞利 WFX-120 火焰式 每天工作2--5小时 主要分析食品
计量局每两年检定一次,自己做期间核查每半年一次,正常维护每月一次
使用和维护注意事项:
1.做好环境监控记录,湿度控制在75%以下,防尘防震,避免阳光直射;
2.做好仪器使用记录,出现问题及时修理
3.仪器专人操作,持证上岗,无资质人员不得使用;
4.样品处理尽量精细,进样前应将大的颗粒过滤掉,防止进样吸管堵塞;
5.关机前用去离子水冲洗系统,防止酸液残留;
6.定期清洗燃烧器,清洗雾化装置

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蓝侧卫
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PE AAS 400 火焰式

每天都在用,使用时间大概1~3个小时不等,看样品多少
维护基本上是每个星期一次,平常不定时的检查
主要分析的样品是以水质为主,偶尔会分析硝酸-氢氟酸混酸溶液里面的金属

仪器日常应注意防尘、防震,之前有试过灯管的能量下降太厉害,原因就是因为光路系统灰尘太多了,经仪器工程师清洁光路后,能量值上去了。定期清洗燃烧头以去除上面的堆积物,特别是针对含碳量高的样品,或是常用笑气-乙炔的用户,这样可以改善火焰的稳定性,提高结果的精密度。使用时灯管应预热30分钟后才点火,点火后也应该吸液空烧一段时间后才开始测样,这样仪器比较稳定。
不用的灯管应定期通电预热,以防灯管出问题不能用。
sharkwein
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PE AA 800  石墨炉+火焰

每星期使用5~20小时,样品主要是农产品、水、土壤等元素

火焰部分:检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制。

石墨管的维护:更换新的石墨管时,要保证正确装入,新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4次。在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。
lyxtcm
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我火焰,石墨炉,氢化物都做,以前是测药材,现在做化妆品
说起维护挺多内容的,原子吸收仪器室环境要求
1)仪器室不应设置在附近有强电磁场和强热辐射流的地方。
2)仪器室附近不能有产生剧烈振动的设备。
3)原子吸收仪器不能和发射光谱仪器使用同一个房间。
4)仪器室必须和化学处理(前处理)室分开,绝对不能共用一室。
5)仪器室光线应该柔和,不能有日光直射。
6)仪器室不要在有烟尘、污浊气流及水蒸气的地方。
7)仪器室空气湿度应小于70%,室内温室应保持在15—30℃内,低于15℃严禁使用仪器。
8)仪器室不能使用水泥地板,装有石墨炉的型号不能使用全脱落塑料地板。
9)搞好实验室清洁工作,保持实验室内的干净。
气源的要求
1)放置气瓶室与仪器室分开,室温必须低于40℃,避免阳光直射,应保证良好的通风换气。
2)可燃性气瓶与明火距离应不小于10m;有困难时,应有可靠的隔热防护措施,但不得小于5m。
3)乙炔钢瓶必须竖立使用,远离火源,避免曝晒,严禁敲击、碰撞,应可靠地固定在支架上,防止滑倒,新换上的气瓶必须竖立静止两小时以后,方可使用,且每个钢瓶最多只供一台仪器使用。
4)乙炔气路管接口严禁使用铜材质,不要让乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。
5)开关高压气瓶瓶阀时,应用手或专门扳手,不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳,以防止损坏瓶阀。
6)高压气瓶上选用的减压阀要专用,安装时螺扣要上紧。
7)开启乙炔钢瓶时,操作者须站在气瓶出气口的侧面,气瓶应直立,然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压,不得直接放气。打开乙炔钢瓶时,钢瓶上的气阀开关,只需逆时针旋转一下就可以了,不要过多旋转,严禁气阀旋转超过二圈。乙炔减压阀调节压力时,乙炔气出口压力应保持 0.1Mpa以下,一般实验时乙炔的压力在0.05Mpa。
8)经常检查是否有漏气:关闭减压阀,打开瓶阀,观察气压表有没有变化,如果漏气,气压表会降低。
9)使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如果有,将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.5%以上。
10)气瓶内气体不得全部用尽,乙炔钢瓶上的总压力降到0.3Mpa时,就必须更换气瓶,否则瓶内丙酮全溢出,容易引出事故;
11)气瓶必须定期进行技术检验。充装一般气体的气瓶,每3年检验1次;充装腐蚀性气体的气瓶每两年检验1次。气瓶在使用过程中,如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。盛装剧毒或高毒介质的气瓶,在定期技术检验同时,还应进行气密性试验。
12)不要采用氧气作为助燃气,否则可能引起爆炸。
13)空压机必须具备除油和除水功能,实验时空压机输出压力在0.25-0.28Mpa。
14)空气压缩机开动1到2小时后要关闭仪器,空压机放水一次。
仪器的保养
1)在阴雨天气,仪器要开机二个小时,保持仪器内部的干燥。
2)仪器因经常保持开机状态,即使长期没有检测业务,亦必须至少每星期要保证开机一次(每次开机二个小时)。
3)空芯阴极灯,要保证4个月内,点燃二个小时以上。
4)实验时先打开排风扇。
5)实验前,要检查各连接处是否有漏气。
6)仪器点火前,必须校正燃烧器的燃烧缝与空芯阴极灯光点保持三点一条线。
7)点火时,必须保证先开空压机,后打开乙炔钢瓶。熄火时,正好相反,先关乙炔,待火灭后,继续吸喷蒸馏水三分钟冲洗燃烧头,然后关闭空压机。
8)实验时,仪器点火后,要预热15至20分钟才能进行分析实验;
9)火焰燃烧时一定要有人监管。
10)实验后,废液缸应及时清理。
11)燃烧头的维护
(1)根据乙炔流量大小,调整好适当的火焰高度。
(2)在接触燃烧头前,请注意燃烧头可能很烫,请带上防护手套。燃烧头上清晰地标有该燃烧头所适合的燃气/助燃气类型,要正确使用。
(3)为减少燃烧头堵塞,燃烧头必须要清理,因为样品分析时会在燃烧头口子上产生盐类沉积物,如果不清除会影响分析。一般用硬纸片清理燃烧头,最好不要用金属片,小心划伤燃烧头。
(4)清洁燃烧头之前一定要将火焰熄灭,不要试图在火焰燃烧时清洁燃烧头。
(5)千万不要拆改燃烧头,使使其结构发生改变。
12)雾化器的维护
(1)不正确组装雾化器可能会引起爆炸、火灾,不要试图在火焰燃烧时拆卸雾化器,拆卸前一定要熄灭火焰。
(2)雾化器是由粗细不一的玻璃管组成,喷出口很细,比较容易受堵,测试液体必须没有累浮物颗粒。
(3)样品前处理必须完全,严禁使用含有颗粒状物体的液体,测试液体必须纯净或经过过滤,这样不损伤雾化器。
(4)雾化器发生堵塞后,只可用空压机来吹洗,绝对不能用细金属来捅。
(5)每天工作结束后,可用5—10%的酸液冲洗三分钟,然后再用蒸馏水来冲洗干净,既能排尽雾化室内的残液,又有防止雾化器堵塞的作用。
13)燃烧头两边透镜的清洗
由于乙炔燃烧时会有一定的烟尘,会使透镜表面变得模糊,所以要定期清洗透镜。用乙醚和乙醇混合液(1:1),用棉花棒来清洗透镜。清洗时仪器不能开动。

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Varian AA240FS working time 2~4h,

maintenance method: every day cleaning flame head

                    every day cleaning nebulizer


就这么简单吗?——夜市
liyy
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刚买了才一个月,具体还没有维护的方法,  有时候一天策两三个样 大约2个小时吧,  有时候好几天采用一次,希望各位楼主多传些经验,借鉴一下,先谢谢了.
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      单石墨炉塞曼扣背景,氢化物直接联用,可以固体直接进样

测 组织工程材料 铅,砷,汞   
有的化妆品公司都拿样品过来做
活到九十 学到一百
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北京瑞利 WFX-120 火焰式 每天工作2--5小时 主要分析食品
计量局每两年检定一次,自己做期间核查每半年一次,正常维护每月一次
使用和维护注意事项:
1.做好环境监控记录,湿度控制在75%以下,防尘防震,避免阳光直射;
2.做好仪器使用记录,出现问题及时修理
3.仪器专人操作,持证上岗,无资质人员不得使用;
4.样品处理尽量精细,进样前应将大的颗粒过滤掉,防止进样吸管堵塞;
5.关机前用去离子水冲洗系统,防止酸液残留;
6.定期清洗燃烧器,清洗雾化装置
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日立Z-2000,火焰石墨炉。平均每月使用4次。做生物样品和空气中金属元素。
计量局每两年检定一次,自己做期间核查每半年一次,正常维护每月一次
1.定期清洗燃烧器头
2.环境温湿度控制好
3.室内无强气流及强腐蚀性的气体,无强烈的机械振动和电磁干扰。

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我们每周会用一次,大概要5个小时,俺们给了它一个单间,没事的时候不进去,用的时候一个人操作,平时对雾化器与燃烧头按说明书上的进行定期维护!
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耶拿NovAA300,火焰
平均每周使用2次,检测水样中铜、锌、铁、锰。
计量局每两年检定一次,自己做期间核查每半年一次。
正常维护:
一、燃烧器的清洗
1.碳化物堵塞后,火焰变得不稳定,这时用硬纸片或刮胡刀片轻刮缝的内壁可除去。再次点火时,如果有红色火焰闪烁,可喷雾纯水一段时间,红色火焰会消失。如果无效,取下燃烧器头,用纯水清洗内部;
2.如果雾化器的毛细管被堵,则显示值不稳定或灵敏度下降。此时可用仪器附带的清洁丝除去堵塞;
3.如果有灰尘附着在雾化器前端毛细管与聚四氟乙烯之间,则稳定性和重现性变坏。此时可把毛细管端部稍微再盐酸(1﹕1)中浸渍一下除去;
4.撞击球及原子化室内壁的污染也会影响稳定性和重现性。此时把燃烧器全部拆开,用纯水或酒精充分清洗;
5.只有当燃烧器头冷却下来后,才能将玻璃防护门打开。小心烫手!
二、管道的气体泄漏检查
  气体控制单元内的燃气管道是被经常检查的,最好每月作一次管道泄漏检查。
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