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主题：【已应助】如何解决柱头堵塞的问题（岛津柱子）

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发表于：2016/10/26 14:50:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前一天还好好的，工作结束用90/10的纯水/甲醇冲洗了30min，100甲醇冲洗20min（一直是这样做的），第二天上午却出现了双峰尖的现象。在论坛上查到资料，有可能柱头塌陷或者柱头筛板堵了，开始进行确认。进行反冲，分别进行了2次反冲，第一次直接100甲醇0.2-0.6流速反冲，正接后依旧双峰尖，第二次反冲，先用100水冲20min，50/50水甲醇冲20min，100甲醇冲30min，正接后还是双峰尖。接下来打开柱头，发现柱头并没有塌陷。换了其他柱子，双峰尖的情况消失了。
问题：1，在没有超声仪器的情况下，如何对筛板进行清洗（不想就这么放弃这个柱子）？是否有其他的方法？
2，流动相经过抽滤，样品也经过针孔过滤膜，但是还是有杂质堵了筛板，这个情况怎么破解？
推荐答案：夏天的雪回复于2016/10/31
这就是被污染了，如果是做食品样品，许多样品中会添加焦糖色，如酱油/醋等，这些会吸附在填料上，时间长了就变成这样的颜色了
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2016/10/26 20:19:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用热水、有机试剂浸泡试试，或者找个废柱子，将其出口端的筛板卸下来清洗一下装在这个色谱柱的入口端；样品中或者流动相中的颗粒在筛板上的累积，过滤也不是万能的，小的颗粒还是可以通过的
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2016/10/27 10:53:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
用热水、有机试剂浸泡试试，或者找个废柱子，将其出口端的筛板卸下来清洗一下装在这个色谱柱的入口端；样品中或者流动相中的颗粒在筛板上的累积，过滤也不是万能的，小的颗粒还是可以通过的
既然小颗粒挡不住，在没有保护住的情况下，如何能够延长柱子的寿命，尽可能的延缓柱头筛板被堵住呢？还有，柱头被污染是不是也是不可避免的事情？
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夏天的雪
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2016/10/27 21:42:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3134650(p3134650) 发表:
既然小颗粒挡不住，在没有保护住的情况下，如何能够延长柱子的寿命，尽可能的延缓柱头筛板被堵住呢？还有，柱头被污染是不是也是不可避免的事情？
色谱柱污染是不可避免的，但是好的前处理方法、进样前的过滤以及色谱的维护能够减缓污染
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2016/10/28 8:23:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
色谱柱污染是不可避免的，但是好的前处理方法、进样前的过滤以及色谱的维护能够减缓污染


除了每天工作结束用纯水甲醇冲洗，还有其他什么维护柱子的方法么？
另外，有个问题，“柱头被污染”这个污染指的是什么东西？在不拆开柱子或者重填柱子的情况下，怎么解决柱头被污染这个问题？只能是长时间的甲醇冲洗么？
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nixiaolong
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2016/10/28 11:21:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 硝酸震荡浸泡，然后反复清洗
2 过滤不是万能的，没过滤是万万不能的
3 你拆下来的柱子 柱头填料颜色是否变化
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2016/10/28 11:59:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
1 硝酸震荡浸泡，然后反复清洗
2 过滤不是万能的，没过滤是万万不能的
3 你拆下来的柱子 柱头填料颜色是否变化


10%的硝酸呗？
柱头呈现浅棕色。大概就是现在字体的这个颜色。
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lijing320323
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2016/10/28 12:37:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是买超声仪吧
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2016/10/28 12:52:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:
还是买超声仪吧


暂时还没有，但是想解决这个问题。
过阵子就会有了。
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jauny0000
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2016/10/28 14:06:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱头呈现浅棕色。大概就是现在字体的这个颜色。
这个颜色就说明你用的样品太脏了，你可以将脏的这段挖掉，自己用同型号的废柱子进行填料；我们以前经常这么干。。。如果公司有钱的话就没必要这么干了，柱子本来就是消耗品。
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nixiaolong
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2016/10/28 14:31:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3134650(p3134650) 发表:
10%的硝酸呗？
柱头呈现浅棕色。大概就是现在字体的这个颜色。


我一般超声都用20% 这个是不锈钢的 能耐酸。
那是你柱头已经污染了，一般填料都是白色
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