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主题：DSC测热容不用气氛吗？

浏览0 回复27 电梯直达
zly2002555
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发表于：2005/11/07 11:47:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DSC测热容不用气氛吗？（气氛的影响挺大）蓝宝石法测比热，蓝宝石自身教正的系统值是什么条件下测得？我认为用蓝宝石法测比热,测样品的气氛、升温速度等试验条件应该与蓝宝石自身教正的系统值测定的条件相同。不知我的看法是否正确，希望高手指教！
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2005/11/8 19:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人回复啊？DSC测热容不用气氛吗？希望得到大家的帮助，谢谢！
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2005/11/8 20:38:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说说我的理解：
1〉首先用来作参考的蓝宝石易于合成到比较高的纯度，而且在我们常规的扫描温度范围内呈比较好的理化惰性，比热容是连续渐变的；
2〉我们用来作参考的蓝宝石的比热容的文献值的测定，可能是用的经典的量热方法吧（我也只是推测，我查到标准里的数据出至那里，但是我没找到原始文献，也不明白是如何测定的）；
3〉气氛的问题，如果不通气氛，那么在你开关炉盖的时候，难免会把空气带入炉内，那么试样在你所测定的温度范围内是否对空气（水分、氧等）有作用，可能又要考虑了，而且即使我们平时做实验，如果试样对氧敏感，而且要做比较高的温度，那么实验初始的时候抽一下真空是有益的；通入惰性气氛，很大程度上避免了上述干扰，当然通气氛可能还有其它设计上的考虑，我也是不理解；空白、试样和参考物质的扫描程序应该是一致的（气氛、流量、温度程序等），坩埚质量差最好在正负0.05mg内；
4〉典型的气氛为99+%纯度的氮气、氩气、氦气，空气存在氧气的影响。除非研究水分影响，推荐使用干燥的吹扫气，且此举对于低温操作是必要的；10-50mL/min。
不确之处，多多指正。
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2005/11/9 12:33:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢高手指教，
你们测样品比热用的什么参比物啊？测量程序是怎样的？
我用氮气作载气和吹扫气，有氮气做载气测得蓝宝石的比热（直接法算的）和系统参考值差0.13焦耳每克每度，误差达到16％，无载气的情况，蓝宝石的比热可以测到与系统参考值非常接近。但是没有查到报道系统参考值的测定条件的文献。还是希望能帮忙查到。
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bytlq
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2005/11/9 17:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DSC测定比热容是需要已知比热容的参考物质引入实验才能准确测定：
1〉扫描空白（试样台、参比台上各一空试样盘）；
2〉将已知热容的参考物质放入试样盘，同1程序扫描；
3〉将待测试样放入试样盘，同1程序扫描；
最后对上述的得到的三次曲线处理，由参考物质的文献值来确定试样的测量值，精确度可以达到0.3%；

没有参比物质条件下，单纯通过与空白的相对位移来计算待测样的比热容，dH/dt和dT/dt的测量误差都将使结果的精度较低；请问你的蓝宝石的热容用DSC怎么测定的，参考物质是？如果没有参考物质的话，精度较低时不难理解。
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2005/11/10 17:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DSC用蓝宝石法DSC测定比热容:
1〉扫描空白（试样台、参比台上各一空试样盘）,方法中点击自动扣除空白；
2〉将已知质量的蓝宝石放入试样盘，同1程序扫描；
3〉将待测试样放入试样盘，同1程序扫描；
最后对上述的得到的三次曲线处理，同时选中蓝宝石和试样的曲线用比热的蓝宝石法处理(软件中带有直接测比热和蓝宝石法测比热两种处理方法),得到比热曲线.不知我的表述清楚不?共同探讨

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2005/11/21 17:28:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bytlq 发表:
DSC测定比热容是需要已知比热容的参考物质引入实验才能准确测定：
1〉扫描空白（试样台、参比台上各一空试样盘）；
2〉将已知热容的参考物质放入试样盘，同1程序扫描；
3〉将待测试样放入试样盘，同1程序扫描；
最后对上述的得到的三次曲线处理，由参考物质的文献值来确定试样的测量值，精确度可以达到0.3%；

没有参比物质条件下，单纯通过与空白的相对位移来计算待测样的比热容，dH/dt和dT/dt的测量误差都将使结果的精度较低；请问你的蓝宝石的热容用DSC怎么测定的，参考物质是？如果没有参考物质的话，精度较低时不难理解。

如何由参考物质的文献值来确定试样的测量值，精确度可以达到0.3%；????能否详细说明,谢谢
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xiaodiega
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2005/11/23 12:10:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测比热使用DSC（DTA不行），蓝宝石标样与样品在相同条件下测试、并注意坩埚质量、坩埚前后测试的位置等等的一致性就行了。
精度一般是3%上下吧，当然不同品牌的仪器会有些差别，但DSC法测比热能达到0.3%...好像夸张了点。
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2005/11/24 22:36:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在刘振海老师的《热分析导论》p224提及“...O'neill声称：采用差示扫描量热法测定比热容精确度可达到0.3%。...”
O'Neill,M.J., Anal. Chem. 38,1331,(1966)
哪位老师查文献方便可以求证一下。
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2005/11/27 19:55:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢高手指教， 我会查一下这篇文献的，可惜我们这里没有电子版的。
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linshiwen
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2005/12/6 17:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是上面那位兄弟提到的文章，有兴趣大家看看。
Measurement
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