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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请教：液相主峰时间对不上问题？

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lwjxzj

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发表于：2010/08/07 15:23:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做10版药典有关物质，自身对照时小标跟主峰时间对不上，差了两分钟，麻烦大家帮我分析一下是什么原因哦？？？

柱长会对这个有影响吗？

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2010/8/7 15:42:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的条件和药典上的条件完全一致吗？小标和主峰对不上什么意思？

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有水有渝

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2010/8/7 16:32:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主意思应该是供试品主峰的保留时间与对照溶液主峰的保留时间不一致。
小峰是提前还是推后了，如果是推后了，可能是供试品溶液浓度太高，超过柱容量，引起峰提前，把供试品溶液稀释5倍后进样，看看保留时间是多少？还有供试品溶液是用流动相溶解的吗，有没有溶剂效应存在？

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csq9256

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2010/8/7 16:59:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是仪器出问题了，相差2分钟有可能不是同一个物质

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doctor375713003

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2010/8/7 17:07:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知楼主有没有复测过样品？相差2min，有点夸张。你尝试重新配置流动相试试，会不会是流动相没混匀造成的，或者换一台仪器试试

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wdl158160

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2010/8/7 21:51:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱温有没有明显的变化？

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lwjxzj

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2010/8/8 0:48:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

平衡的挺好，压力也很稳定，就是先走一针样品（梯度洗脱），再走一针小标（浓度为样品的百分之一），小标比样品出峰就晚了两分钟，药典上要求的不是很具体，要求到的都符合。后来参考了一下欧洲药典，发现所有条件跟其要求一样，就是它用得4.6*250的柱子，我用得4.6*200的，会是这个影响吗？

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sacid

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2010/8/8 10:36:04 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按说你的柱子短，出峰应该早啊。
我怀疑是你的液相有问题，譬如泵的流量不准确造成梯度洗脱时浓度不准确，所以保留时间出了问题。

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〓猪哥哥〓

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2010/8/8 15:04:30 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、柱温不稳
2、仪器比例阀不准
3、色谱柱原因

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lwjxzj

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2010/8/8 16:14:01 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小标出峰晚两分钟，我重新配过流动相，换过不同厂家的柱子，反复试过几次，但都用的 4.6*200的，应该是因为浓度过大。是自身对照，所以肯定是同一物质，我有试过将进样体积减半，就能对上，但是现在需要按原版药典做。我的疑问是：柱长增大的话，出峰时间会后延，是否浓度越高的会后延的越明显，从而减小两者间的时间差？

是用水溶的，这个会有溶剂效应吗？

样品峰宽也大约两分钟，而且是拖尾挺厉害的那种哦，只是小标还是晚了点。

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