主题：【第三届原创】AA+氢化物发生器

公司使用氢化物发生器+原子吸收进行Hg和As的测定，以下是本人的若干使用经验。
现在珠江三角洲附近使用原子吸收+氢化物发生器来测定八大重金属的小工厂越来越多（暂且不论检出限等），但是在测定Sb，Se，Hg和As基本上都有些小问题。以下抛砖引玉。

测定的样品主要为微波消解的皮革，织物或电热板消解的涂层，油墨。
一：关于样品叙述：
1.涂层主要是油漆样品，油漆主要为化工原料（邻苯二甲酸酯等），填料等构成，在电热板等比较温和的条件下消解不完全，因此样品粘度较大，进样品时较容易产生泡沫。只能采用稀释或者添加酸，消泡剂等加以改善。
2.皮革和织物样品绝大部分或大部分为天然纤维或蛋白质，在微波助酸消解下，样品一般为澄清，消解完全。
3.油墨样品，　油墨连接剂也是油墨的主要成分之一，起分散色料和辅助料的媒介作用，是由少量天然树脂、合成树脂、纤维素、橡胶衍生物等溶于干性油或溶剂中制得。有一定的流动性，使油墨在印刷后形成均匀的薄层，干燥后形成有一定强度的膜层，并对颜料起保护作用，使其难以脱落.因此油墨样品也较易产生泡沫，缓解措施同上。
二：关于氢化物发生器
国内氢化物发生器配套厂家主要有北京翰时，上海光谱，北京普析等。国内厂家出于节省成本的考虑，发生器较为简单，其机器主要构成是减压阀，气液分离器，玻璃转子流量计，反应线圈等部件。国外厂家如varian原厂发生器主要还包含有蠕动泵，可更换的反应线圈。国内厂家的机器普遍存在稳定性较差，管路不能进行更换，易老化，进样效率低等缺点。
三：分析技巧
1.标准溶液配置：As标准溶液必须为三价砷，五价同样条件下测试吸光度约只有三价标准溶液的1/5左右，国内纳克等公司标准溶液一般为As2O3与NaOH熔融后，用盐酸定容，可以满足测试要求。国外MECRK如为特殊说明一般为五价砷，我们实验室两种标液均有，所以有时不同人配置的标液会截然不同。日本WOKA标液也为三价。
2.配置Hg和As标准溶液，可以采用多级稀释配置。如我们配置1ug/l，2ug/l，5ug/l的标准溶液时，可以采用先从1000mg/l的标准溶液配置成1000ug/l的母液，再从1000ug/l配置要求所需的标准溶液。配置时尽量采用同一支移液枪，容量瓶用较大规格如100ml。5ug/lHg的吸光度（硝酸基体）可达0.1左右。
3.测定汗液基体样品时，标准曲线应该添加少量硝酸（约1%即可）以增加酸度，提高稳定性。
4.测试时间设置：由于样品需要进入反应线圈充分混合，经气液分离后进入洗吸收池，所以进样时间应尽量设置较长。我们设置时间为80s，消耗样品约为9ml，重复性，精密度等均较好。
5.关于价态还原：用5％硫脲－5%抗坏血酸还原As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ) 为 As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)，控制酸度为10％HCl测定As和Sb。测定Se 应单独称样，用混酸溶解 ，在1＋1HCl中于水浴上加热半小时还原Se(Ⅵ)至Se(Ⅳ)。
6.关于还原剂：一般使用的还原剂主要有硼氢化钠，硼氢化钾及稳定剂氢氧化钠。典型的还原剂配置为硼氢化钠1％～2.5%，氢氧化钠0.5%。通常认为硼氢化钾活性较硼氢化钠高。
7.关于稀硝酸（10%）对As(Ⅲ)的氧化性。本人分别使用纳克，WOKA三价标液，稀硝酸（10%）做为基体配置1PPM的砷标液，在室温下静置10昼夜，配置为5PPB的浓度后进行测试，吸光度没有发现有明显变化。所以稀硝酸在室温下几乎不对三价砷标液有氧化作用。